МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций тетраэтиленгликоля
и пентаэтиленгликоля в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4815-88
         
    

ОН-(СН-СНO)-СН-СНOН

М.м. 194,2

    
    Тетраэтиленгликоль представляет собой жидкость, слегка желтоватого цвета, со слабым специфическим запахом. -6,2 °С, - 327,3 °С, плотность 1,123-1,125 г/см. Упругость паров менее 0,01 мм рт.ст. при 20 °С. Хорошо растворяется в воде и органических растворителях (бензол, стирол, фенол, скипидар, метиловый и этиловый спирты).
    

НО-(СН-СНO)-СН-СНOН

М.м. 238,2

    
    Пентаэтиленгликоль представляет собой слегка желтоватую жидкость со слабым специфическим запахом. -5 °С, - 350 °С, плотность 1,125-1,126 г/см. Упругость паров менее 0,01 мм рт.ст. при 20 °С. Хорошо смешивается с водой и со многими органическими растворителями - спиртом, эфиром, бензолом.
    
    Оба вещества применяются в качестве растворителей и пластификаторов. В воздухе находятся в виде аэрозоля и паров.
    
    По характеру токсического действия - наркотики, обладающие нефротоксическим действием.
    
    ПДК веществ в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в поглотители с дистиллированной водой.
    
    Нижний предел измерения содержания концентрации вещества в хроматографируемом объеме 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м (при отборе 40 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения 20% относ.
    
    Измерению не мешают моно-, ди- и триэтиленгликоли.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Хроматографическая колонка стеклянная, длиной 200 см, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью от 1 до 10 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
    
    Чашки выпарительные фарфоровые N 2, ГОСТ 9147-80.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    Сушильный шкаф электрический.
    
    Баня водяная.
    
    Воронки химические стеклянные N 2, ГОСТ 8613-75.
    
    Электромотор со снятой крыльчаткой (типа РД-09 или КДП-6-49-4), ТУ 16-513-326-75 (для уплотнения набивки в колонке) или водоструйный вакуумный насос любого типа.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Тетра- и пентаэтиленгликоли с содержанием основного вещества не менее 98%.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, чда.
    
    Стандартный раствор определяемых веществ N 1 с концентрацией 10 мг/мл готовят путем растворения 1000 мг вещества в дистиллированной воде в отдельных мерных колбах, вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,5 г/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой.
    
    Растворы устойчивы в течение месяца.
    
    Твердый носитель-хроматон (фракция 0,2-0,25 мм).
    
    Неподвижная фаза - полиэтиленгликольсукцинат, вид П.
    
    Фильтры АФА-ХА-20 или АФА-ХА-10.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 11832-73, водород, ГОСТ 3022-80 - в баллонах с редукторами.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин в количестве 40 л аспирируют через систему, состоящую из фильтродержателя с фильтром АФА-ХА и последовательно соединенных с ним через "гребенку" трех пар параллельно соединенных между собой поглотительных сосудов, заполненных 2 мл дистиллированной воды каждый.
    
    Пробы сохраняются 5-7 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Насадку для колонок готовят из расчета 3% масс. неподвижной фазы по отношению к массе твердого носителя. Для этого взвешивают в химическом стакане 0,36 г полидиэтиленгликольсукцината, прибавляют 70 мл хлороформа и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 12 г хроматона и заливают его приготовленным раствором. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 60 °С при помешивании стеклянной палочкой, а затем в сушильном шкафу до исчезновения запаха хлороформа.
    
    Чистую сухую стеклянную колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума, создаваемого водоструйным насосом, или электромотора. Заполненную колонку устанавливают в термостате хроматографа, и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя при температуре 200 °С в течение 5-6 часов.

    Вывод хроматографа на режим и анализ проводят при следующих условиях:

    
Проведение измерения

    
    Содержимое всех поглотительных сосудов сливают вместе в стакан. Фильтр с отобранной пробой помещают в этот же стакан и обрабатывают с помощью стеклянной палочки. Затем фильтр отжимают и переносят в другой стакан. Каждый поглотитель промывают 2 мл дистиллированной воды, смывы сливают вместе и повторно обрабатывают ими фильтр. Объединенный смыв упаривают в фарфоровой чашке на кипящей водяной бане до объема 0,4 мл. Точный объем измеряют с помощью пипетки на 1 мл.
    
    Для анализа берут 2 мкл раствора в указанном выше режиме сначала трижды хроматографируют стандартный раствор N 2 искомого вещества, а затем трижды хроматографируют раствор пробы. Измеряют высоту пиков веществ при анализе стандарта и раствора пробы.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию веществ в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

     - концентрация искомого вещества в стандарте, мкг/мкл;

     - высота пика при анализе раствора пробы, мм;
    
     - объем пробы после упаривания, мл;
    
     - высота пика при анализе стандартного раствора, мм;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993