МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций фенасала
в воздухе рабочей зоны

    
    
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4818-88
    
         

М.м. 283,1

    
    Фенасал (5,2'-дихлор-4'-нитросалициланилид) - бледно-желтый кристаллический порошок, практически не растворим в воде, хорошо растворим в органических растворителях: этаноле, ацетоне. 235 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Фенасал практически не токсичен при введении в желудок.
    
    Не обладает кожно-резорбтивным и местным раздражающим действием.
    
    ПДК в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на фотометрическом измерении окраски раствора фенасала в 0,01 н спиртовом растворе соляной кислоты при 332 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации фенасала в фотометрируемом растворе составляет 1,25 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения концентрации фенасала в воздухе 5 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м.
    
    Измерению не мешают бензол, его алкилпроизводные, анилин; мешают п-нитроанилин, салициланилиды.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 1000 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
    
    Пробирки химические, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл.
    
    Палочки стеклянные.
    
    Баня водяная.
    
    Сушильный шкаф.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Фенасал, очищенный двухкратной перекристаллизацией. Для этого 12 г фенасала и 300 мл ацетона нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Горячий ацетоновый раствор фенасала фильтруют. После охлаждения до 15 °С выделившийся фенасал отфильтровывают и промывают холодным ацетоном дважды по 5 мл. Осадок сушат при 110 °С в течение 1 часа. Очищенный фенасал кипятят с 780 мл бензола в течение 15 мин. Бензольный раствор фильтруют от нерастворившегося осадка. После охлаждения бензольного раствора до комнатной температуры, фенасал отфильтровывают, дважды промывают бензолом по 5 мл, сушат в сушильном шкафу при 110 °С в течение 2 часов. После вторичной кристаллизации из бензола в указанных условиях получают 3,3 г стандартного образца. Стандартный образец хранят в эксикаторе в плотно закрытой склянке.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная и 0,01 н спиртовой раствор.
    
    Спирт этиловый, технический ректификованный, ГОСТ 18300-72.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
    
    Бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией фенасала 0,5 мг/мл готовят растворением 25 мг фенасала в 30 мл 0,01 н спиртового раствора соляной кислоты при нагревании в мерной колбе вместимостью 50 мл. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки тем же растворителем. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией фенасала 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01 н спиртовым раствором соляной кислоты. Раствор устойчив до 1 мес.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 месяц.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 24 часов) готовят согласно таблице 24.
    
    

Таблица 24

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 332 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации фенасала в градуировочном растворе (в мкг/мл).
    
    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химические стаканы вместимостью 50 мл, заливают 20-30 мл 0,01 н спиртового раствора соляной кислоты и оставляют на 20 мин. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и объем доводят до метки. К 0,5 мл раствора, содержащего пробу, добавляют 7,5 мл 0,01 н спиртового раствора соляной кислоты. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение концентрации фенасала в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию фенасала () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - концентрация фенасала в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993