Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
2-хлор-5-(3',5'-дикарбометоксифенилсульфамидо) анилина в воздухе рабочей зоны

    УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4824-88

М.м. 398,8

    2-Хлор-5-(3',5'-дикарбометоксифенилсульфамидо)-анилин (амин 353).

    Твердое белое вещество, растворяется в ацетоне, диметилсульфоксиде, диметилформамиде, плохо растворяется в этиловом спирте; не растворяется в воде, гексане, хлороформе. При растворении образует опалесценцию, исчезающую при непродолжительном нагревании, 221-225 °С.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Раздражающим действием на слизистые не обладает, имеет выраженные кумулятивные свойства, кожно-резорбтивного и аллергенного действия не выявлено.

    ОБУВ 4 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на реакции диазотирования вещества с образованием соли диазония с последующим сочетанием с фенолами. Образующийся окрашенный продукт реакции далее фотометрируют при 540 нм.

    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора составляет 0,1 мг.

    Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе 2 мг/м (при отборе 70 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2 до 12 мг/м.

Измерению не мешают 2'-хлор-5'-(3",5"-дикарбометоксифенил -сульфамидо)-анилид-2-октадецил- оксибензоилуксусной кислоты, 2-хлор-5-(3'-5'-дикарбометоксифенилсульфамидо)-нитробензол, 2'-хлор- 5'-(3",5"-дикарбоксифенилсульфамидо)-анилид-2-октадецилоксибензоил уксусной кислоты; мешают вещества, способные подвергаться реакции диазотирования.

    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

    Фотоэлектроколориметр.

    Аспирационное устройство.

    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 мл.

    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями.

    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 25 мл.

Реактивы, растворы и материалы

    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 8,3% водный раствор.

    Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, ч.д.а., 10% водный раствор.

    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-72, ч.д.а., 0,1% водный раствор.

    Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-72.

    1-Нафтол, ГОСТ 5838-79, ч.д.а., 0,1% раствор в разбавленном этиловом спирте (1:1). Раствор устойчив 1 неделю.

    Стандартный раствор вещества с концентрацией 0,1 мг/мл готовят в мерной колбе на 1 л растворением 0,1 г амина 353 в 100 мл этилового спирта при нагревании в теплой водяной бане (40-50 °С) в течение 5-10 минут, после охлаждения до комнатной температуры раствор доводят до метки водой. Раствор устойчив в течение недели.

    Фильтры АФА-ХП-20*.
________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20*, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 70 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение недели.
_______________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение недели) готовят согласно таблице 29.

Таблица 29

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Станд. р-р, мл	НСl 8,3% р-р, мл	NaNО 0,1% р-р, мл	1-Наф 0,1% р-р, мл	NaOH 10% р-р, мл	Вода дист. мл	Содержание вещества в градуиров. р-ре, мг
0	0	1	1	1	1	11	0,0
1	1	1	1	1	1	10	0,1
2	2	1	1	1	1	9	0,2
3	3	1	1	1	1	8	0,3
4	4	1	1	1	1	7	0,4
5	5	1	1	1	1	6	0,5
6	6	1	1	1	1	5	0,6

    Для приготовления градуировочных растворов в стакан вместимостью 25 мл помещают стандартный раствор, раствор соляной кислоты и азотистокислого натрия. Через 2-3 минуты добавляют раствор 1-нафтола, едкого натра и воды. Перемешивают и фотометрируют при 540 нм в кювете 0,5 см, используя светофильтр N 6 по отношению к нулевому раствору (раствор N 1 по таблице).

    Далее строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мг).

    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан на 25 мл, добавляют 10 мл этилового спирта и нагревают в теплой водяной бане (40-50 °С) 2-3 минуты. Отбирают в другой стакан 7 мл полученного раствора, добавляют 1 мл соляной кислоты, 1 мл раствора азотистокислого натрия, через 2-3 минуты добавляют 1 мл раствора 1-нафтола, 1 мл раствора едкого натра, 4 мл воды. Раствор перемешивают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

    Количественное определение содержания амина 353 в анализируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию амина 353 () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:

, где

- содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мг;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, м (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993