МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению
концентраций 1,2-диметоксиэтана в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4842-88
    
    

М.м. 90,12

         
    1,2-диметоксиэтан (диметиловый эфир этиленгликоля, ДМЭ) представляет собой подвижную жидкость с резким запахом, плотность 0,873 г/см при 25 °C, растворим в органических растворителях, смешивается с водой, 87 °С, -58 °С, давление насыщенного пара 100 мм рт.ст. при 31 °С. В воздухе может находится в виде паров. 1,2-диметоксиэтан обладает умеренно кумулятивными свойствами и местнораздражающим действием. При хронической интоксикации преимущественно поражает печень, почки, сердце и нервную систему. Сенсибилизирующими свойствами не обладает. ПДК диметоксиэтана в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной храматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводят без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения содержания диметоксиэтана - 2,8·10 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 2,8 мг/м.
    
    Диапозон измеряемых концентраций 1,2-диметоксиэтана в воздухе от 2,8 до 66,6 мг/м.
    
    Измерению не мешают тетрагидрофуран, пропиленгликолькарбонат и гамма-бутиролактон.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 6,8%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 8 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Хроматографическая стеклянная колонка длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Газовые пипетки, ГОСТ 18954-73, вместимостью 250 мл.
    
    Шприц медицинский типа "Рекорд", ТУ 64-1-378-78, вместимостью 1 мл.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Аспирационное устройство,
    
    Шкаф сушильный.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Дозатор диффузионнфй (рис.3, см. стр.247).
    
    Баня песочная.
    
    Насос вакуумный, ВН-461М.
    
    Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-80, диаметр 120 мм.
    
    Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    1,2-диметоксиэтан, х.ч., перегнанный над натрием.
    
    Тетрагидрофуран ТУ 6-09-3868-77, ч.
    
    Силиконовый эластомер Е-301 - жидкая фаза.
    
    Целит-545 (фракция 60-80 меш) - твердый носитель.
    
    Азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через газовую пипетку, отбирают 10-кратный объем воздуха. Пипетки закрывают заглушками. Срок хранения отобранных проб 24 часа при комнатной температуре.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Твердый носитель целит-545 отсеивают от пыли и высушивают в течении 6 ч при температуре 200 °С. Силиконовый эластомер Е-301 (20 г на 100 г носителя) растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят приготовленный носитель при осторожном перемешивании и испаряют хлороформ на песочной бане. Полученной насадкой с помощью вакуумного насоса заполняют колонку, которую затем кондиционируют в токе газа-носителя при 200 °С в течение 12 ч без подсоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. После подготовки и вывода прибора на режим колонку насыщают 1,2-диметоксиэтаном, последовательно вводя 1 мкл раствора, содержащего 100 мкг/мл, до получения пиков постоянной величины. Количественный анализ проводят методом абсолютной градуировки. Для построения градуировочного графика готовят градуировочные парогазовые смеси 1,2-диметоксиэтана в капиллярном диффузионном дозаторе. Сечение капилляра 0,0082 смэ, длина диффузионного пути () 4,425-6,43 см, скорость газа-разбавителя (азота) в дозаторе () от 90 до 1500 мл/мин, полученные концентрации при этих условиях составляют 2,8-66,6 мг/м. Градуировочные парогазовые смеси готовят согласно таблице 17.
    
    

Таблица 17

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Постоянная дозатора рассчитывается по формуле:
    

мг·см/сек, где

     - плотность жидкости при температуре опыта, г/см;
    
     - сечение капилляра, см;
    
     - расстояние от конца капилляра до мениска в момент времени , см;
    
     - расстояние в момент времени =0, т.е. в начале опыта, см;
    
     - время, за которое мениск жидкости в результате испарения перейдет из положения в , мин.
    
    Полученные с помощью дозатора смеси с концентрациями 1,2-димстоксиэтана в пределах 2,8-66,6 мг/м в количестве 1 мл вводят в испаритель хроматографа. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от концентрации 1,2-диметоксиэтана во вводимой пробе (мкг/мл). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    
    
Проведение измерения

    
    Газовые пипетки с отобранной пробой воздуха выдерживают в течение 15-20 мин в сушильном шкафу при температуре 80-85 °С. Затем 1 мл пробы вводят с помощью нагретого при той же температуре медицинского шприца типа "Рекорд" в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Анализ проводят аналогично градуировочным смесям. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    - количество компонента, найденное в хроматографируемом бъеме пробы по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - объем пробы воздуха, введенный в хроматограф, мл (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993