МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению
концентраций 2,6-дихлор-4-нитроанилина и 2-хлор-4-нитроанилина
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР A.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4845-88

Таблица 19

    
Основные физико-химические свойства ДХНА и ХНА

    
    
    В воздухе могут находиться в виде пыли.
    
    ДХНА и ХНА являются и нервными, и кровяными ядами, действуют на организм человека подобно нитрованилину, вызывая повреждения печени, сердечно-сосудистой и центральной нервной системы.
    
    ПДК ДХНА в воздухе - 0,5 мг/м; ХНА - 1,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры.
    
    Нижний предел измерения ДХНА - 0,025 мкг, ХНА - 0,05 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения в воздухе ДХНА - 0,25 мг/м, ХНА - 0,5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе: ДХНА - от 0,25 до 5 мг/м, ХНА - от 0,5 до 5 мг/м.
    
    Измерению не мешают п-нитроанилин, 3,4-дихлорнитробензол, 2-циан-4-нитроанилин; мешает 2-амино-4-нитроанизол при концентрации его в воздухе, превышающей 15 ПДК.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 12%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Хроматографическая стеклянная колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Стакан химический, ГОСТ 10384-72, вместимостью 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-75, с пришлифованными пробками, высотой 100 мм и внутренним диаметром 17 мм.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    2, 6-дихлор-4-нитроанилин, х.ч.
    
    2-хлор-4-нитроанилин, х.ч.
    
    Этиловый спирт ГОСТ 8314-77, 96%-ный.
    
    Стандартный раствор с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точной навески ДХНА (или ХНА) в спирте. Стандартный раствор устойчив в течении 14 суток в колбе с пришлифованной пробкой.
    
    Насадка: хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16-0,20 мм), пропитанный 5% нитрилсиликона ХЕ-60.
    
    Фильтры АФА-ХА-20 или бумажные "синяя лента".
    
    Аргон, ГОСТ 10157-79, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА (или бумажный). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Пробы хранятся в течение 10 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой и кондиционируют при температуре 250 °С до прекращения дрейфа нулевой линии. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. Градуировочные растворы с содержанием ДХНА от 25 до 500 мкг/мл, ХНА от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 14 суток в пробирках с пришлифованными пробками. Градуировочные растворы ДХНА и ХНА объемом 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочные графики, выражающие зависимость высоты (мм) пика от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг).
         

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    
Проведение измерения

    
    Фильтр переносят в химический стакан, заливают 5 мл этилового спирта. Экстракцию повторяют еще дважды этиловым спиртом по 5 мл, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Растворитель упаривают на водяной бане до сухого остатка и к сухому остатку приливают 0,5 мл этилового спирта. С помощью микрошприца 1 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента. Степень десорбции ДХНА и ХНА с фильтров 96%.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ДХНА (ХНА) в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество ДХНА или ХНА, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993