МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
изобутенилкарбинола (ИБК) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4846-88
    
    

    
М.м. 86,1

         
    Изобутенилкарбинол (ИБК) 3-метил-3-бутен-1-ол - бесцветная жидкость, плотность при 20 °С - 0,858 г/см, 129,9 °С, давление насыщенных паров при 20 °С - 7,93 гПа (5,96 мм рт.ст.), растворимость в воде при 25 °С - 7,7% мас., в этиловом спирте, эфире - неограниченная. В воздухе может находиться в виде паров. При ингаляционном поступлении в организм оказывает рефлекторное и резорбтивное действие. Влияет на нервную и кроветворную системы.
    
    ОБУВ ИБК в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительные сосуды с водой.
    
    Нижний предел измерения содержания ИБК - 0,03 мкг в хроматографируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций ИБК в воздухе от 5 до 100 мг/м.
    
    Определению не мешают изопрен, метанол, триметилкарбинол, 4,4-демитил-1,3-диоксан, 3-метил-1-бутен-3-ол (диметилвинилкарбинол), 4-метил-5,6-дигидро-(альфа)-пиран, 4-метилентетрагидропиран.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка хроматографическая, из нержавеющей стали, длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    Насос водоструйный, ГОСТ 10696-75.
    
    Колба круглодонная.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Изобутенилкарбинол, свежеперегнанный, с содержанием основного вещества не менее 98%.
    
    Хлороформ ТУ 6-09-4263-76, х.ч., для хроматографии.
    
    Полиэтиленгликоль, м.м. 20000 (ПЭГ-20М) - жидкая фаза.
    
    Хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16-0,25 мм) - твердый носитель.
    
    Гелий ТУ 51-940-80, очищенный марки Б, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-80.
    
    Основной стандартный раствор ИБК готовят растворением точной навески вещества в воде в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив 20 дней.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с 3 мл воды, погруженный в стакан со льдом. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб в закрытых поглотительных сосудах до 3 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Насадку хроматографической колонки готовят из расчета 10% ПЭГ-20М от массы хроматона. Навеску ПЭГ-20М растворяют в хлороформе и приготовленным раствором заливают навеску хроматона, помещенную в круглодонную колбу, смесь осторожно перемешивают, выдерживают 20 минут при комнатной температуре, затем растворитель отгоняют на водяной бане. Подготовленной насадкой заполняют чистую хроматографическую колонку. Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя в течении 14 часов: по 2 часа при температурах 60, 80, 100, 120 °С и 6 часов при температуре 150 °С.
    
    Градуировочные растворы ИБК с концентрацией от 15 до 240 мкг/мл готовят в мерных колбах на 50 мл разбавлением водой соответственно 0,2; 0,4; 0,8; 2,0; 3,0 мл основного раствора.
    
    Градуировочные растворы устойчивы 15 дней.
    
    Количественное определение ИБК проводят методом абсолютной градуировки. В хроматограф вводят микрошприцем по 2 мкл градуировочных растворов, что соответствует содержанию ИБК от 30 до 480 нг.
    
    Строят градуировочный график зависимости высоты пика изобутенилкарбинола (мм) от его содержания в градуировочном растворе (нг) или вычисляют градуировочный коэффициент в нг/мм по формуле:
    

, где

    
     - количество изобутенилкарбинола в хроматографируемой пробе градуировочного раствора, мг;
    
     - высота пика на хроматограмме, мм;
    
     - число определений.
    
    Проверка градуировочных графиков или градуировочного коэффициента проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в квартал.
         

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

    

Проведение измерения

    
    Пробу объемом 2 мкл вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ аналогично градуировочным растворам. Измеряют высоту пика ИБК на хроматограмме и по градуировочному графику или с помощью градуировочного коэффициента находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию изобутенилкарбинола в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - градуировочный коэффициент, мг/мм;

     - высота пика, мм;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, введенной в хроматограф, мкл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993