МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций кристаллина
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4850-88
    
    
    Кристаллин - минеральное удобрение, состав которого:
    

    
    Представляет собой порошок белого цвета. Плотность 17,2 г/см. Хорошо растворяется в воде. В воздухе содержится в виде пыли.
    
    ПДК кристаллина в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия входящих в состав кристаллина гидрофосфата и дигидрофосфата аммония с молибдатом аммония и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 640 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания кристаллина в анализируемом объеме раствора 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения кристаллина в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 мг/м до - 50 мг/м.
    
    Определению мешают неорганические соединения фосфора, мышьяка и кремния.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1,5 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    Пробирки колориметрические, высотой 120 мм, вместимостью 15 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 1; 2; 5 мл.
    
    Химические стаканы, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 250 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Калий фосфорнокислый двухзамещенный ГОСТ 2499-75, х.ч.
    
    Серная кислота ГОСТ 4204-74, х.ч., 10 н раствор.
    
    Аммоний молибденовокислый ГОСТ 3765-78, х.ч.
    
    18,8 г молибдата амония помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают до половины водой и взбалтывают до полного растворения, затем постепенно приливают 80 мл 10%-ного раствора серной кислоты и доводят объем раствора до метки водой. Раствор устойчив более 1 месяца.
    
    Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-76, х.ч., 1%-ный раствор (свежеприготовленный).
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл фосфора готовят растворением 0,0735 г двузамещенного фосфорнокислого калия в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 1 месяц.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл фосфора готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение двух недель.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб две недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 23. В пробирки с градуировочными растворами добавляют по 0,1 мл раствора молибдата аммония, через 10 минут по 0,1 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты и через 60 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 640 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. (Стандарт N 1 по таблице). Окраска раствора устойчива 2 часа.
    
    

Таблица 23

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фосфора в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан вместимостью 50 мл, приливают 10 мл дистиллированной воды порциями по 5 мл, после каждого промывания фильтр отжимают стеклянной палочкой, раствор сливают в химический стакан.
    
    1 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 4 мл дистиллированной воды, 0,1 мл раствора молибдата аммония, через 10 минут прибавляют 0,1 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты, раствор перемешивают. Через 60 минут измеряют оптическую плотность полученного раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию кристаллина в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество фосфора в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - коэффициент пересчета фосфора на кристаллин, равный 9,94;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993