МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
о-метиланизола и п-метиланизола в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4854-88
    
    

Физико-химические свойства

    
    О-метиланизол и п-метиланизол - бесцветные жидкости с характерным запахом, нерастворимы в воде, хорошо растворимы в этиловом спирте, эфире и других органических растворителях.
    
    В воздухе могут находиться в виде паров.
    
    Обладают наркотическим действием, способны проникать через кожу, сенсибилизирующие свойства не установлены.
    
    ПДК в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводят с концентрированием в гептан.
    
    Нижний предел измерения содержания веществ - 0,005 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1,6 мг/м (при отборе 3 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,6 мг/м до 166 мг/м.
    
    Измерению не мешают анизол, диметиловый эфир, фенол, 2,6-ксоленол, дикрезол.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 3 мм.
    
    Сосуды поглотительные с пористой пластинкой N 1 и N 2.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
    
    Микрошприц МШ-1, ГОСТ 8043-74.
    
    Шкаф сушильный.
    
    Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
    
    Колба круглодонная, вместимостью 500 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, высотой 100 мм внутренним диаметром 17 мм.
    
    Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    О-метиланизол.
    
    п-метиланизол.
    
    Гептан для хроматографии, ТУ 6-09-4520-77, х.ч.
    
    Метилен хлористый для хроматографии, ТУ 6-09-2662-77, х.ч.
    
    Хроматон N-AW-HMDS (фракция 0,2-0,25 мм) - твердый носитель.
    
    Полифениловый эфир, ТУ 6-09-4523-80 - жидкая фаза.
    
    Стандартные растворы с концентрацией 100 мкг/мл о-метиланизола и п-метиланизола готовят растворением точных навесок определяемых веществ в гептане. Стандартные растворы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике.
    
    Азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух в количестве 3 л с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл гептана. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб в холодильнике 3 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Взвешивают хроматон N-AW-HMDS объемом 70 см. Полифениловый эфир в количестве 10% от веса носителя заливают 100 мл хлористого метилена в круглодонной колбе. В полученный раствор вносят приготовленный носитель небольшими порциями и осторожно перемешивают. Хлористый метилен испаряют при 60 °С до состояния сыпучести носителя.
    
    Заполненную насадкой колонку кондиционируют первые 2 часа при 100 °С, 2 часа при 150 °С и 2 часа при 180 °С при скорости газа-носителя азота 33 мл/мин.
    
    Градуировочные растворы с содержанием определяемых веществ от 1 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов гептаном. Градуировочные растворы устойчивы в течении 1 суток.
    
    Вводят 5 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм) от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг).     
    

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

    

Проведение измерения

    
    Анализируемые пробы в количестве 5 мкл вводят с помощью микрошприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ аналогично градуировочным растворам. Вычисляют площадь и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию веществ в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993