МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
натриевой соли фенилуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4858-88
    
    

М.м. 158,13

    Натриевая соль фенилуксусной кислоты (Na ФУК) - порошок белого цвета; 461 °С, хорошо растворяется в воде, спиртах, кислотах, диметилформамиде, плохо - в толуоле, хлороформе, ацетоне. Насыщенная концентрация 10,8 мг/м.
    
    В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
    
    Na ФУК обладает слабым кожнорезорбтивным действием, слабыми кумулятивными свойствами, не раздражает слизистые оболочки глаз.
    
    ПДК ввещества в воздухе 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на переводе натриевой соли фенилуксуской кислоты в фенилуксусную кислоту и дальнейшим ее определением методом газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества - 0,5 мкг/мл пробы.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 500 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 6 мг/м.
    
    Измерению не мешают пары цианистого бензила.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Хроматографическая колонка стеклянная длиной 0,6 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрокомпрессор типа ВК-1, ТУ 25-06-929-72.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
    
    Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-80.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-5 мл.
    
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, градуированные с пришлифованными пробками.
    
    Делительные воронки, ГОСТ 8613-75, вместимостью 20 мл.
    
    Микрошприц МШ-1, ГОСТ 8043-74.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Фенилуксусной кислоты натриевая соль, МРТУ 6-09-1634-79, ч.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, ч.д.а.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, ректификат.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 н раствор.
    
    Стандартный раствор натриевой соли фенилуксусной кислоты N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1 г в мерной колбе на 100 мл в дистиллированной воде, подкисленной 0,1 н раствором соляной кислоты.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив 3 дня.
    
    Стандартный раствор N 3 с концентрацией 5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 2. Устойчив 3 дня.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    Насадка: ИНЕРТОН-СУПЕР (фракция 0,125-0,60 мм), пропитанный 35 ОУ-1.
    
    Азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 500 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: ИНЕРТОН-СУПЕР с 3% ОУ-1. Колонку кондиционируют при 250 °С в течение 16 часов в токе газа-носителя. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. Градуировочные растворы с содержанием натриевой соли фенилуксусной кислоты от 0,5 до 3 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 3 дистиллированной водой.
    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 дня.
    
    1 мл раствора помещают в делительную воронку и экстрагируют натрий фенилуксуснокислый трижды по 10 мл хлороформа. Хлороформовые экстракты переносят в колбу ротационного испарителя и растворитель упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл этилового спирта. По 1 мкл растворов вводят через самоуплотняющуюся мембрану в колонку хроматографа. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты (мм) пика от натрия фенилуксусного (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.
         

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

    
Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, приливают 3 мл дистиллированной воды, подкисленной 0,1 н раствором соляной кислоты и встряхивают 15-20 мин. Раствор сливают в делительную воронку на 20 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Повторяют то же самое еще раз. Из раствора пробы (6 мл) в делительной воронке экстрагируют натрий фенилуксуснокислый трижды по 10 мл хлороформа. Хлороформные экстракты помещают в колбу ротационного испарителя и растворитель упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл этилового спирта и 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Измеряют высоту пика вещества и по градуировочному графику находят концентрацию натрия фенилуксуснокислого, соответствующего фенилуксусной кислоте. Абсорбция с фильтра составляет 96%.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию натриевой соли фенилуксусной кислоты в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

     - концентрация вещества, найденная в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993