МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению 2-оксиэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфида; н-октилхлорида,
н-децилхлорида в воздухе рабочей зоны

    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4863-88
    
    

Таблица 31

    
Основные физико-химические свойства

    
    
    В воздухе могут находиться в виде паров.
    
    ОБУВ н-октилхлорида 1 мг/м, н-децилхлорида 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб воздуха проводят с концентрированием в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения содержания 2-оксиэтил-н-бутилсульфида 0,03 мкг; 2-хлорэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфида, н-октилхлорида и н-децилхлорида 0,05 мкг в 5 мкл анализируемого объема пробы.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 2-оксиэтил-н-бутилсульфида 0,3 мг/м; 2-хлорэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфида, н-охтилхлорида и н-децилхлорида 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 2-октилл-н-бутилсульфида от 0,3 до 3 мг/м; 2-хлорэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфида, н-октилхлорида и н-децилхлорид от 0,5 до 5 мг/м.
    
    Измерению не мешают н-октилмеркаптан, н-децилмеркаптан.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стеклянная длиной 2,5 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Сосуды поглотительные Рихтера.
    
    Колбы грушевидные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Прибор для перегонки растворителей с дефлегматором (ширина дефлегматора 1,5 см, длина 15-20 см).
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-5 мл.
    
    Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-29.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    2-оксиэтил-н-бутилсульфид, х.ч.
    
    2-хлорэтил-н-бутилсульфид, х.ч.
    
    2-хлорэтил-н-октилсульфид, х.ч.
    
    н-октилхлорид, х.ч.
    
    н-децилхлорид, х.ч.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77.
    
    Основные стандартные растворы веществ готовят в отдельных мерных колбах растворением точной навески веществ в этиловом спирте. Из основного раствора готовят стандартный раствор N.....* с концентрацией 100 мкг/мл. Хранят в холодильнике не более 1 месяца.
_______________
    * Брак оригинала. - Примечание .
         
    Стандартный раствор N 2. 6 мл стандартного раствора N 1 2-оксиэтил-н-бутилсульфида переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки этиловым спиртом. Раствор соответствует концентрации 6 мкг/мл.
    
    10 мл стандартного раствора N 1 2-хлорэтил-н-бутилсульфида (2-хлорэтил-н-октилсульфида, н-октилхлорида, н-децилхлорида) переносят в мерные колбы (каждое в отдельности) на 100 мл и доводят до метки этиловым спиртом. Растворы соответствуют концентрации 10 мкл/мл.
    
    Растворы N 2 хранят в холодильнике не более 2-х недель.
    
    Насадка: хроматон N-AW (фракция 0,16-0,20 мм), пропитанный 15% апиезона L.
    
    Азот, ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редуктором.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, заполненных 20 мл этилового спирта, отбор проб при охлаждении (лед+NaCl). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в холодильнике в течение 3-х дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматоном N-AW с 15% апиезона L. Колонку кондиционируют при скорости азота 50 мл/мин в течение 4-6 часов. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
    Градуировочные растворы (устойчивы 3 суток) с содержанием 2-оксиэтил-н-бутилсульфида от 6 до 80 мкг/мл; 2-хлорэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфида, н-октилхлорида и н-децилхлорида от 10 до 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы объемом 5 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
    
    Строят градуировочные графики, выражающие зависимость площади пиков (мм) от концентрации веществ в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 5-6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.     
    

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

    
Проведение измерения

    
    Растворитель из поглотителей количественно переносят в грушевидную колбу. Смывают поглотители дважды по 3-5 мл этанола. Спирт отгоняют с дефлегматором, соединенным через холодильник и аллонж с приемником, упаривают до объема 1 мл. Колбу закрывают пришлифованной пробкой. Пробу в количестве 5 мкг вводят в хроматограф микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ при вышеуказанных условиях.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993