МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций полиметиленмочевины
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4868-88
    
    

H-(NHCONHCH-)NHCONH,

    
где =2-5.

М.м. 400-500

    
    Полиметиленмочевина - белый мелкокристаллический порошок, плотность 1,45 г/см, хорошо растворяется в соляной и серной кислотах, не растворяется в воде, спирте. 250-254 °С.
    
    В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
    
    Полиметиленмочевина относится к малотоксичным соединениям. Установлено, что полиметиленмочевина на раздражает кожу и слизистые оболочки глаз, не обладает кожно-резорбтивным действием.
    
    ПДК полиметиленмочевины в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия полиметиленмочевины с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в желто-зеленый цвет продукта реакции при 400 нм. Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения полиметиленмочевины в анализируемом растворе - 250 мкг.
    
    Нижний предел измерения содержания полиметиленмочевины в воздухе - 5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 80 мг/м.
    
    Измерению не мешают едкий натр, формальдегид.
    
    Измерению мешает мочевина.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 35 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    Колориметрические пробирки, из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Полиметиленмочевина, ТУ 61-05-111-178-72, х.ч.
    
    П-диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3273-77, ч.д.а., 2%-ный раствор. 4 г вещества растворяют в 100 мл этилового спирта, добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и доводят дистиллированной водой до 200 мл. Хранят в темной склянке на холоде.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 50%-ный раствор.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 10 мг/мл готовят растворением навески 1 г полиметиленмочевины в 100 мл 50%-ного раствора соляной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1 мг/мл (устойчив 5 дней) готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1 50%-ным раствором соляной кислоты.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 5 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 34. Растворы устойчивы в течение 1 дня.
    
    

Таблица 34

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Приготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм (светофильтр N 3). Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему полиметиленмочевину.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат накосят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочных растворах.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания полиметиленмочевины (в мкг) в градуировочных растворах.
    
     Проверка градуировочного графика проводится в случае приготовления нового раствора п-диметиламинобензальдегида.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, добавляют 5 мл 50%-ного раствора соляной кислоты, взбалтывают 5 минут, фильтр отжимают, а промывной раствор сливают в колориметрическую пробирку. В стакан с фильтром снова приливают 5 мл 50%-ного раствора соляной кислоты и повторяют промывку. Обе порции соединяют, добавляют 5 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, встряхивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции составляет 97%.
    
    Количественное определение содержания полиметиленмочевины в мкг в анализируемом растворе пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию полиметиленмочевины "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993