МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
тетраметилметилендиамина в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4876-88
    
    

М.м. 102

    
    Тетраметилметилендиамин (ТМДА) - прозрачная жидкость с неприятным запахом алифатических аминов, 85 °С, плотность 0,75 г/см.
    
    В воздухе может находиться в виде паров.
    
    ТМДА обладает относительно высокой токсичностью, может вызвать острое иголяционное отравление и выраженное действие на кожу.
    
    ОБУВ тетраметилметилендиамина в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия ТМДА с сероуглеродом и ацетатом меди и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 440 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием в жидкость.
    
    Нижний предел измерения содержания ТМДА 0,5 мкг в фотометрируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 5 мг/м.
    
    Измерению не мешают аммиак и третичные амины.
    
    Измерению мешают вторичные алифатические амины.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 12%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Тетраметилметилендиамин, 85 °С.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77.
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч.
    
    Аммиак, ГОСТ 3760-79, ч.д.а., 20%-ный раствор. В день анализа к 9 мл этилового спирта вносят 1 мл 2%-ного аммиака.
    
    Сероуглерод перегнанный, 10%-ный спиртовый раствор (по объему). К 1 мл сероуглерода добавляют 9 мл этилового спирта. Раствор сохраняется 4-5 дней.
    
    Медь уксуснокислая, ГОСТ 5852-79, ч.д.а. Растворяют 10 мг соли (предварительно растертой в ступке) в 0,5 мл воды и добавляют 9,5 мл этилового спирта. Раствор сохраняется 2 дня.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, концентрированная.
    
    Поглотительный раствор: к 100 мл этилового спирта добавляют 0,2 мл уксусной кислоты.
    
    Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10-15 мл поглотительного раствора, взвешивают. Прибавляют 2-3 капли ТМДА, взвешивают, доводят объем до метки поглотительным раствором. По результатам двух взвешиваний раcсчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл ТМДА готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 поглотительным раствором. Раствор устойчив 5 дней.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащей 4 мл поглотительного раствора. Прибор охлаждают в воде со льдом.
    
    Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.
    
    Пробы анализируют в день отбора.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы ТМДА готовят в пробирках согласно таблице 40.
    
    

Таблица 40

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В градуировочные растворы вносят последовательно по 0,2 мл раствора аммиака, по 0,2 мл раствора сероуглерода, по 0,2 мл раствора уксуснокислой меди. После внесения каждого реактива растворы перемешивают. Затем вносят по 0,5 мл концентрированной серной кислоты и по 1,5 мл уксусной кислоты, и также перемешивают. Фотометрируют через 5 минут при длине волны 440 нм (светофильтр N 3) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм, применяя в качестве раствора сравнения контрольный раствор.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (в мкг) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Отбирают 2 мл раствора пробы и помещают в пробирку. Пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность растворов. Количество вещества (мкг) находят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочвому графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993