МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций трихлорацетата натрия
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4879-88
    
    

CClCOONa

М.м. 185,4

    
    Трихлорацетат натрия (ТХАН) - хорошо растворимое в воде, очень гигроскопичное, бесцветное, кристаллическое вещество с температурой плавления 57,3 °С. Растворимость в 1 л воды при 20 °С - 1200 г.
    
    В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
    
    ТХАН оказывает слабое раздражающее действие на слизистые.
    
    ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании реакционной газовой хроматографии для получения летучего производного ТХАН-хлороформа и определении последнего на приборе с детектором по захвату электронов. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания ТХАН 0,01 мкг в хроматографируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций ТХАН в воздухе от 0,1 до 15 мг/м.
    
    Измерению не мешают компоненты отобранных газов локомотивных двигателей.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с детектором по захвату электронов.
    
    Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3,5 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Микропшриц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 20 мл.
    
    Пробирки градуировочные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    Трихлоруксусная кислота, ТУ 6-09-1926-77, ч.
    
    Диэтиловый эфир, ГОСТ 6262-79.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., 1 н раствор.
    
    Стандартный раствор трихлоруксусной кислоты (ТХК) с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл диэтилового эфира. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
    
    Насадка колонки: хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16-0,20 мм) пропитанный 5% SE-30.
    
    Азот, ГОСТ 9293-74, о.с.ч., в баллоне с редуктором.
    
    Универсальная индикаторная бумага.
    
    Стекловата, ГОСТ 10727-73.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение 10 суток при хранении фильтров в закрытых пробирках в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Готовой насадкой равномерно заполняют колонку, конец которой заполняют стекловатой, помещают в термостат хроматографа и кондиционируют в течение 8 часов в токе азота при температуре 100 °С.
    
    Градуировочные растворы с содержанием ТКХ от 5 до 75 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ТХК диэтиловым эфиром.
    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.
    
    По 2 мкл каждого раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Реакция декарбоксилирования ТХК в хлороформ протекает в хроматографичсской системе, в той части колонки, которая заполнена стекловатой и находится в термостате испарителя. На хроматограммах регистрируются пики диэтилового эфира и хлороформа. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты (мм) пика хлороформа от количества ТХК (мкг) в хроматографируемом объеме. Для построения градуировочного графика проводят 5-кратное хроматографирование каждого градуировочного раствора.
         

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

    
Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в пробирку с притертой пробкой, приливают 3 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин, периодически встряхивая. Фильтр тщательно отжимают, жидкость сливают в градуировочную пробирку и повторяют обработку водой еще раз. К объединенному смыву в градуировочной пробирке добавляют 0,2 мл 1 н серной кислоты (до рН 1 по универсальному индикатору) и 2 мл диэтилового эфира. Пробирку встряхивают в течение 1 минуты, дают жидкости расслоиться, измеряют объем эфирного экстракта и 2 мкл экстракта вводят с помощью микрошприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Анализ проводят при вышеуказанных условиях. Измеряют высоту пиков хлороформа и по градуировочному графику находят количество ТХК.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ТХАН в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество ТХК найденное в хроматографируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, введенной в хроматограф, мл;
    
     - общий объем раствора перед хроматографированием (объем эфира в градуировочной пробирке после расслоения фаз), мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
     - коэффициент пересчета ТХК на ТХАН (=1,135).
    


Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993