МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций хлората натрия
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4886-88
    
    

NaCl

М.м. 106,44

    
    Хлорат натрия - кристаллическое вещество белого цвета, 248 °С, плотность 7,49 г/см, разложение начинается при температуре 265 °С, хорошо растворим в воде, аммиаке, спирте, глицерине, ацетоне, плохо - в гексане и толуоле.
    
    В воздухе может находиться в виде аэрозоля дезинтеграции.
    
    Хлорат натрия обладает кожно-резорбтивным и местно-раздражающим действием, вызывает дерматит и воспаление наружных оболочек глаза. Обладает эмбриотропным действием.
    
    ПДК хлората натрия в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия хлората натрия с солянокислым бензидином в сернокислой среде и последующем фотометрическом измерении оптической плотности, окрашенного в желтый цвет продукта реакции, при 430 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированном на фильтры.
    
    Нижний предел измерения содержания хлората натрия 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Измерению не мешает карбомид, катионы металлов, Сu, Al, Mg и др; мешают хлораты и нитрит-ион.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 11,4%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр СФ-26.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1, 1 и 2 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Хлорат натрия, ГОСТ 12257-77, х.ч.
    
    Спирт этиловый технический, ГОСТ 8314-77, 96%-ный.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,06 н раствор.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204, х.ч., пл. 1,84 и 18 н раствор.
    
    Бензидин солянокислый, ГОСТ 1277-63, х.ч., 05%-ный раствор в 0,06 н соляной кислоте.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией хлората натрия 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл воды. Раствор устойчив в течение недели.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 7 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2,5 часов) готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл согласно таблице 54.
    
    

Таблица 54

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовительные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 430 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
    
    Проверка градуировочного раствора проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, смачивают 2-3 каплями этилового спирта и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды при помешивании палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют, объем раствора доводят до 10 мл. 0,2 мл помещают в колбу на 25 мм и проводят все операции, как при приготовлении градуировочных растворов.
    
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество хлората натрия в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993