МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
2-хлорциклогексилтио-N-фталимида в воздухе рабочей зоны

    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4888-88
    
    

М.м. 295,79

    
    2-хлорциклогексилтио-N-фталимид представляет собой белый кристаллический порошок с желтоватым оттенком. 138 °С. Растворим в четыреххлористом углероде, ацетоне, хлорбензоле, нерастворим в воде.
    
    В воздухе может находиться в виде пыли.
    
    Препарат относится к группе малотоксичных соединений.
    
    ПДК 2-хлорциклогексилтио-N-фталимида - в воздухе 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества 0,004 мкг в хроматографируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 10 мг/м.
    
    Определению не мешает фталимид.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 17,6%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с детектором по захвату электронов.
    
    Колонка стеклянная длиной 1,5 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микропшриц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Водяная баня, ТУ 64-1-2856-76.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    2-хлорциклогексилтио-N-фталимид, х.ч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл вещества готовят растворением 10 мг препарата в ацетоне в мерной колбе на 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение месяца.
    
    Насадка: Хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,12-0,16) с 5% ХЕ-60.
    
    Азот ГОСТ 9293-74, о.с.ч., в баллоне с редуктором.
    
    Фильтры бумажные "синяя лента".
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более 2 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Готовой насадкой с помощью вакуума заполняют хроматографическую колонку. Колонку кондиционируют в термостате прибора при температуре 220 °С в токе газа-носителя, отключив предварительно от детектора, в течение 20-25 часов.
    
    Градуировочные растворы с концентраций от 1 до 10 мкг/мл готовят разведением стандартного раствора N 2 ацетоном.
    
    Градуировочные растворы объемом 4 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества вещества в хроматографируемом объеме (мкг). Для каждой концентрации проводят 5 параллельных определения.     
    

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

    
Проведение измерения

    
    Фильтры с отобранной пробой помещают в стакан на 50 мл, приливают 10 мл ацетона и экстрагируют вещество в течение 15 мин. Раствор сливают в цилиндр, отжимают стеклянной палочкой и повторяют операцию еще раз. Экстракты объединяют, доводят объем до 20 мл и вводят 4 мкл в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Вычисляют площадь пика (мм) и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента (мкг).
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 2-хлорциклогексилтио-N-фталимида (хлор-ЦТФ) в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993