МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АНИЛИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4731-88
    
    

         
    Анилин (аминобензол, фениламин) - бесцветная маслянистая жидкость с характерным запахом, темнеющая на свету. 184,4 °С. Хорошо растворим в органических растворителях, в 100 мл воды растворяется 3,4 г анилина.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Токсичен как при вдыхании паров, так и при попадании жидкого анилина на кожу. Способствует повышению кровяного давления и снижению гемоглобина. Вызывает заболевания кожи.
    
    ПДК анилина в воздухе 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

Способ 1

    
    Метод основан на фотометрическом измерении основания Шиффа, образующегося в результате реакции анилина с п-диметиламинобензальдегидом.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в уксусную кислоту или хромогенный реагент.
    
    Предел измерения концентрации анилина в анализируемом объеме 0,3 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 30 мг/м.
    
    Измерению не мешают алифатические хлорпроизводные, фенилгидразин, окись пропилена, спирты и органические кислоты; мешают - первичные амины и изоцианаты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 минут.
    
    

Способ 2

    
    Метод основан на получении окрашенного основания Шиффа при поглощении анилина из воздуха пленкой раствора п-диметиламинобензальдегида в серной кислоте, содержащейся в сорбционной трубке, и последующем фотометрическом измерении интенсивности окраски водного элюата.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в сорбционные трубки.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 0,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 2 мг/м.
    
    Измерению не мешают аммиак, фенол, формальдегид. Первичные ароматические амины мешают измерению.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 25 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластиной или Зайцева.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    Сорбционные трубки для отбора проб воздуха. Трубки изготавливают из стекла "Пирекс" диаметром 10 мм и длиной 250 мм, в которые между двумя впаянными перфорированными перегородками помещено 2 мл стеклянной крошки диаметром 1-2 мм.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Анилин, ГОСТ 5819-79, перегнанный (фракция 184-185 °С).
    
    п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, чда, 2%-ный в 40%-ной уксусной кислоте и 2%-ный в 5%-ной серной кислоте, свежеприготовленные.
    
    Уксусная кислота, ледяная, ГОСТ 61-75, хч, 40%-ная.
    
    Хромогенный реагент: смешивают 40%-ную уксусную кислоту c 2%-ным раствором п-деметиламинобензальдегида в отношении 1:1, свежеприготовленный.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, 5%-ный раствор.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Стандартный раствор анилина N 1 с концентрацией 10 мкг/мл готовят растворением соответствующей навески анилина в 40%-ной уксусной кислоте. Раствор устойчив 5-6 суток. (Способ 1).
    
    Стандартный раствор анилина N 2 с концентрацией 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 40%-ной уксусной кислотой. Раствор устойчив в течение 2 суток. (Способ 1).
    
    Стандартный раствор анилина N 1 концентрацией 1 мг/мл готовят растворением соответствующей навески в 40%-ном спирте. Раствор устойчив в течение 5 суток. (Способ 2).
    
    Стандартный раствор анилина N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят перед употреблением соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 40%-ным этиловым спиртом. (Способ 2).
    
    

Отбор пробы воздуха

Способ 1

    
    Воздух с объемным расходом 0,4-0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 2 мл 40%-ной уксусной кислоты, или Зайцева, содержащий 4 мл хромогенного реагента. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 6 л воздуха. Пробы могут храниться в течение суток.
    
    

Способ 2

    
    Воздух с объемным расходом 5-10 л/мин аспирируют через сорбционную трубку, предварительно смоченную 0,2 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида в 5%-ной серной кислоте, установленную вертикально входным отверстием вниз. При появлении в процессе аспирации желтого окрашивания слоя сорбента отбор пробы прекращают.
    
    Для измерения 1/2 ПДК анилина следует отобрать 10 л воздуха.
    
    Пробы могут храниться в течение 3 суток.
    
    

Подготовка к измерению

Способ 1

    
    Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме готовят шкалу градуировочных растворов (используют свежеприготовленные) согласно таблице 1.
    
    

Таблица 1

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Через 5-6 минут растворы фотометрируют в кювете толщиной 10 мм при длине волны 432-436 нм по сравнению с раствором сравнения, не содержащим определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится один раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Способ 2

    
    Для количественного измерения содержания анилина в анализируемом объеме готовят шкалу градуировочных растворов (используют свежеприготовленные) согласно таблице 2.
    
    

Таблица 2

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 480 нм по сравнению с контрольным раствором (N 1 по таблице), не содержащим определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

Способ 1

    
    Пробу количественно переносят в пробирку. Приливают 2 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и через 5-6 минут фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
    
    При отборе пробы в хромогенный реагент, пробу не позднее чем через 5-6 часов после отбора фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное измерение содержания вещества в мкг в анализируемом объеме проводят по градуировочному графику.
    
    

Способ 2

    
    Сорбционную трубку помещают в пробирку и смывают окрашенное соединение 4 мл дистиллированной воды. Исследуемый раствор тщательно вытесняют из трубки, фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное измерение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988