МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСАХЛОРПАРАКСИЛОЛА
И ТЕТРАХЛОРТЕРЕФТАЛОИЛДИХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4735-88
    
    

         
    Гексахлорпараксилол - белое кристаллическое вещество, 109-111 °C. Плохо растворим в воде, хорошо - в ацетоне, диэтиловом эфире, диоксане, четыреххлористом углероде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Гексахлорпараксилол относится к малотоксичным соединениям.
    
    ПДК гексахлорпараксилола в воздухе 10 мг/м.
         

         
    Тетрахлортерефталоилдихлорид - белое кристаллическое вещество, 144-145 °С. Хорошо растворим в диэтиловом эфире, ацетоне, четыреххлористом углероде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Тетрахлортерефталоилдихлорид относится к малотоксичным соединениям.
    
    Рекомендуемая ПДК тетрахлортерефталоилдихлорида в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографическом выделении гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм спиртовоаммиачным раствором азотнокислого серебра.
    
    Отбор проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме для гексахлорпараксилола 1 мкг, тетрахлортерефталоилдихлорида 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения обоих веществ в воздухе 0,4 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида от 0,4 до 20 мг/м.
    
    Измерению не мешают дактал и другие хлорорганические пестициды, а также хлорированные производные ксилола и терефталевой кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 часа 10 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Источник УФ-света.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100, 200 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, различной вместимости.
    
    Микропипетки, ГОСТ 20202-77, вместимостью 0,1 мл.
    
    Камера хроматографическая типа СЦ, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
    
    Испаритель ротационный ИР-1M, ТУ 25-11-917-76.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.
    
    Колбы грушевидные для отгонки растворителя, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Гексахлорпараксилол, ТУ 6-01-1138-78, хч.
    
    Тетрахлортерефталоилдихлорид, ТУ 6-01-3-3-76, хч.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72, технический, ректификат.
    
    Эфир диэтиловый медицинский "для наркоза".
    
    Аммиак, ГОСТ 3760-79, чда, 25%-ный раствор.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-77, чда.
    
    Гексан, ТУ 6-09-3375-78, хч.
    
    Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, чда.
    
    Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол UV-254" размером 150x150 мм (ЧССР).
    
    Подвижный растворитель: гексан. Готовят в хроматографическом сосуде за 30 минут до хроматографирования.
    
    Проявляющий реактив: 0,17 г азотнокислого серебра растворяют в 1 мл дистиллированной воды, добавляют 5 мл водного аммиака и доводят объем раствора до 200 мл этиловым спиртом. Раствор должен быть свежеприготовленным.
    
    Стандартный раствор N 1 смеси гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида с концентрацией 2000 мкг/мл каждого вещества готовят растворением навесок по 0,2 г в 100 мл ацетона. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.
    
    Стандартные растворы смеси гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида с концентрацией каждого компонента 20, 80, 160, 320, 640, 1280 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.
    
    Фильтры АФА-ХА-20 или АФА-ХП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аэрозольный фильтр АФА. Для определения 1/2 ПДК гексахлорпараксилола достаточно отобрать 8 л воздуха, тетрахлортерефталоилдихлорида - 80 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 7 суток.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и экстрагируют диэтиловым эфиром 3 раза порциями по 15 мл. Продолжительность каждой экстракции 3-4 минуты. Экстракты собирают в отгонной колбе. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе, а затем досуха в токе воздуха. Остаток растворяют в 2 мл ацетона.
    
    На хроматографической пластинке "Силуфол UV-254" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микропипетки наносят 0,05 мл раствора пробы. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные пятна с содержанием по 1, 4, 8, 16, 32, 64 мкг гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида. Диаметр пятен не должен превышать 10-12 мм.
    
    Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру с подвижной фазой, налитой в таком количестве, чтобы пластинка погружалась в растворитель не более чем на 0,5 см. Хроматограмму развивают на высоту 10 см, вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу в течение 5-10 мин, облучают УФ-светом в течение 5 мин и обрабатывают при помощи пульверизатора проявляющим реактивом. Затем пластинку снова облучают УФ-светом в течение 10-15 мин. При наличии в пробе гексахлорпараксилол и тетрахлортерефталоилдихлорид на хроматограмме проявляются в виде пятен от темно-серого до черного на одном уровне со стандартными пятнами. Значение гексахлорпараксилола 0,85; тетрахлортерефталоилдихлорида - 0,63. Окраска пятен устойчива.
    
    Для количественной оценки измеряют планиметром или с помощью прозрачной миллиметровой бумаги площади пятен пробы и стандартных, соответствующих им по интенсивности окраски.
    
    Для количественного измерения исследуемых веществ на хроматограммах может быть использован денситометр при светофильтре с полосой поглощения 300-780 нм.
    
    

Обработка результатов и расчет концентрации

    
    При использовании планиметра количество вещества "" (мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества на пятне стандарта, мкг;
    
     - площадь пятна пробы, мм;
    
     - площадь пятна стандарта, мм.
    
    При использовании денситометра содержание веществ в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержаний веществ в пробах и "свидетелях".
    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988