МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ГЕКСАХЛОРФЕНА (2,2-ДИГИДРООКСИ-3,3; 5,5; 6,6; -ГЕКСАХЛОРДИФЕНИЛМЕТАНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4736-88
    
    

         
    Гехсахлорфен (гексахлорфан, гексофен, трихлорофен) (2,2-дигидроокси-3,3; 5,5; 6,6; -гексахлордифенилметан) - белое кристаллическое вещество. Химически стабилен. 164-165 °С. Упругость пара при 94,8 °С составляет 2,1·10 мм рт.ст. Практически не растворим в воде. Растворим в этаноле, ацетоне, эфире, хлороформе, полипропиленгликоле, полиэтиленгликоле, оливковом и хлопковом маслах и разбавленных щелочах. Образует соли со щелочами.
    
    В воздухе находится в виде аэрозолей и паров.
    
    По показателям острой и хронической токсичности гексахлорфен относится ко 2 классу опасности, обладает бактерицидным действием.
    
    ПДК вещества в воздухе 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов с предварительным переводом гексахлорфена в уксуснокислый эфир. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в поглотительный сосуд.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,05 мг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций гексахлорфена в воздухе от 0,05 до 0,5 мг/м.
    
    Измерению не мешают формальдегид, этиловый спирт, бензол, пиридин, уксусный ангидрид, трихлорфенол и другие хлорсодержащие фенолы.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 120 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с детектором по захвату электронов.
    
    Колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 957205-77.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 и 100 мл.
    
    Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, с отметкой 0,1 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Сосуд Дьюара стеклянный, вместимостью 0,5 л.
    
    Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Гексахлорфен, ТУ 6-14-957-73, (техн.) дважды перекристаллизованный в бензоле и высушенный при 60-70 °С в течение 2 часов.
    
    Этиловый спирт, технический, ГОСТ 18300-72, ректификат.
    
    Ацетон, ГОСТ 6-09-3513-82, осч.
    
    Пиридин, ГОСТ 13647-78, чда (перегнанный при остаточном давлении 300 мм рт.ст.).
    
    Уксусный ангидрид, ГОСТ 5815-77, хч.
    
    Бензол, ГОСТ 5955-75, хч.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией гексахлорфена 100 мкг/мл готовят растворением точной навески (25 мг) вещества в 250 мл этилового спирта в мерной колбе. Срок хранения раствора в холодильнике 3 месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией гексахлорфена 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Срок хранения раствора 1 день.
    
    Хезасорб AW (фракция 0,2-0,25 мм) с 50% XE-60 (ЧССР).
    
    Стекловата.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, осч, в баллоне с редуктором.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через систему, состоящую из последовательно соединенных фильтра и поглотительного сосуда, содержащего 10 мл этилового спирта и охлаждаемого смесью хлористого натрия со льдом. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 день.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хезасорбом AW с 5% ХЕ-60, с применением вакуума и кондицианируют при температуре 240 °С в течение 4 часов.
    
    Градуировочные растворы с содержанием гексахлорфена от 0,05 до 0,5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Устойчивость градуировочных растворов 1 день.
    
    Каждый градуировочный раствор упаривают в пробирках на водяной бане при температуре 60-65 °С с продувкой сухим азотом досуха. Затем в пробирку добавляют 0,1 мл ацетилирующей смеси уксусного ангидрида с пиридином (в соотношении 1:1) и 0,9 мл бензола и омывают стенки. Пробирку закрывают пробкой, помещают в водяную баню с температурой 75-80 °С и выдерживают 60 минут. Затем пробирку вынимают из бани, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем бензолом до 1 мл. Вводят 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) пика от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку вместимостью 20 мл, приливают 7 мл этилового спирта и встряхивают 5-10 минут. Затем раствор сливают в другую пробирку, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Раствор из поглотительного сосуда переливают в ту же пробирку, что и экстракт от фильтра. Объединенный раствор упаривают и обрабатывают так же, как и в случае обработки градуировочных растворов. По 1 мкл жидкой пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество гексахлорфена.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию гексахлорфена в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество гексахлорфена, найденное в поглотительном растворе по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988