МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
N,N-ДИЭТИЛ-М-ТОЛУАМИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4740-88
    
    

         
    N,N-Диэтил-м-толуамид (ДЭТА) - бесцветная, прозрачная, маслянистая жидкость с приятным запахом, 60 °С,  286 °С (111 °С при 1 мм рт.ст.), плохо растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте, толуоле, ксилоле и в других органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    N,N-Диэтил-м-толуамид обладает политропным характером действия с преимущественным поражением нервной системы и паренхиматозных органов.
    
    ОБУВ вещества в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и на этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,02 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон намеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 100 мг/м.
    
    Измерению не мешают диэтиламин, хлорангидрид м-толуиловой кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка металлическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, высотой 8-9 см, диаметром 1,5 см.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Микропипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 0,1 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    N,N-Диэтил-м-толуамид, ТУ 6-14-627-77.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
        
    Этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, хч.
    
    1,4-Бутандиолянтарат, ТУ 6-09-10-1434-80, чда.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    Стандартный раствор N 1 N,N-диэтил-м-толуамида с концентрацией 3 мг/мл готовят растворением 300 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. При хранении в холодильнике растворы устойчивы 1 месяц.
    
    Хроматон N-Aw-ДМСs, фракция 0,2-0,3 мм (ЧССР).
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через фильтр с последовательно соединенным поглотительным сосудом с пористой пластинкой, содержащим 5 мл этилового спирта, при охлаждении (вода+лед).
    
    Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха.
    
    Отобранные пробы устойчивы в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление насадки для хроматографической колонки.
    
    Неподвижную жидкую фазу (1,4-бутандиолянтарат) в количестве 5% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят хроматрон N-Aw-ДМСs (фракция 0,2-0,3 мм), перемешивают и удаляют растворитель на водяной бане при температуре 70-80 °С.
    
    Сухой насадкой под давлением или под вакуумом набивают колонку. Заполненную колонку кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 220 °С в течение 24 часов.
    
    Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 6 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 месяца.
    
    В хроматограф вводят по 4 мкл каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (мм) пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и заливают 2-2,5 мл поглотительного раствора из поглотительного сосуда. Через 10 минут фильтр отжимают стеклянной палочкой, раствор сливают. Операцию повторяют и полученные растворы объединяют, доводят общий объем до 5 мл этиловым спиртом. Раствор хроматографируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздуха в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация вещества, найденная в хроматографируемой пробе по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988