МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИНГИБИТОРА КПИ-3
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача А.И.Заиченко 12.12.88 N 4745-88
    
    

              
    R - заместитель
              
    Ингибитор КПИ-3 (промышленный аналог имеет название ИНКОР-3) представляет собой жидкость коричневого цвета, плотность 1,19-1,22 г/см. Хорошо растворяется в воде, кислотах, слабо растворим в органических растворителях. Выпускается в виде 50%-ного водного раствора. Практически не летучее соединение, выше 300 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    При ингаляционном воздействии ингибитор КПИ-3 является высокоопасным соединением. Не обладает местным и кожно-резорбтивным действием, но оказывает раздражающее действие при нанесении на слизистую глаз.
    
    Рекомендуемый ОБУВ ингибитора в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на способности кислых растворов КПИ-3 к светопоглощению в УФ-области спектра при максимальной длине волны 256 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения КПИ-3 в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 7,5 мг/м.
    
    Измерению мешают пиридиновые основания, ароматические и гетероароматические соединения.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 80 минут.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 9572-05-77.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50 и 25 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
    
    Бюксы, ГОСТ 10394-72, вместимостью 10 мл.
    
    Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-73, диаметр 25 мм.
    
    Палочки стеклянные.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Ингибитор КПИ-3, ТУ 6-01-1-239-81.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная.
    
    Стандартный раствор ингибитора N 1: в мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 10 мл 0,05% раствора серной кислоты, взвешивают, добавляют 1-2 капли ингибитора КПИ-3 и вторично взвешивают. Доводят объем до метки 0,05% раствором серной кислоты и рассчитывают количество ингибитора в мкг/мл. Раствор устойчив до 10 дней.
    
    Стандартный раствор N 2, с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,05% раствором серной кислоты. Раствор устойчив в течение суток.
    
    Фильтры АФА-ХА-20, АФА-ВП-20.
    
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20 или АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 10 суток на холоде.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 256 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 10 мл 0,05% серной кислоты, встряхивают и оставляют на 1 час. Затем фильтр извлекают, промывают 2-3 мл 0,05% раствором серной кислоты и хорошо отжимают стеклянной палочкой. Измерив объем, отбирают аликвоту раствора объемом 1 мл, доводят объем 0,05%-ным раствором серной кислоты до 10 мл. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнение с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение содержания вещества в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора аликвоты, взятый для анализа;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартам условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988