МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛЮМИНОФОРА ЛР-1
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4746-88
    
    

    
    Люминофор ЛР-1 - ортоборат магния, активированный титаном и оловом; белый порошок.
    
    Основная часть - ортоборат магния - растворима в минеральных кислотах, не растворима в воде и органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Люминофор ЛР-1 обладает слабо выраженным фиброгенным действием.
    
    ПДК люминофора ЛР-1 в воздуха 6 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на разложении ортобората магния соляной кислотой и измерении абсорбции атомами магния резонансного излучения с длиной волны 285,2 нм. Атомизация осуществляется в пламени.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме составляет 15 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций люминофора в воздухе от 2,5 до 12,5 мг/м.
    
    Измерению не мешают катионы олова, бора и титана в количествах, обусловленных составом люминофора.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Атомно-абсорбционный спектрофотометр с горелкой "ацетилен-воздух" и лампой ЛСП-1-М.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 60 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Магния окись, ТУ 6-09-841-76, хч.
    
    Деминерализованная вода, ТУ 6-09-1731-76.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, концентрированная и 25%-ный раствор.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл магния готовят растворением 1,658 г окиси магния в 25 мл 25%-ной соляной кислоты и доводят объем раствора до 1 л деминерализованной водой. Раствор устойчив в течение 1 года.
    
    Стандартные растворы N 2 и N 3 с содержанием магния 100 мкг/мл и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 1 и N 2 деминерализованной водой.
    
    Стандартные растворы N 2 и N 3 применяют свежеприготовленными.
    
    Фильтры АФА-ХП-20 или беззольные "синяя лента".
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр.
    
    Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы строят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы подают в распылительную камеру или атомизатор прибора, где происходит разложение раствора в атомные пары и измеряют поглощение излучения при длине волны 285,2 нм.
    
    Условия спектрофотометрирования устанавливаются согласно инструкции к используемому прибору.
    
    Поглощение света при распылении стандартных растворов измеряют перед съемкой анализируемого раствора и после его съемки, полученные значения усредняют и по ним строят градуировочный график: по оси ординат находятся значения светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, по оси абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в мкг/мл.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае получения новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан вместимостью 50 мл, обрабатывают 5 мл концентрированной соляной кислоты, 5 мл деминерализованной воды и кипятят в течение 30 минут, помешивая палочкой; отжимают, промывают 2-3 раза водой, все промывные жидкости собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Растворы подают в атомизатор прибора и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение концентрации вещества (мкг/мл) в анализируемой пробе (или во взятой аликвоте) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - коэффициент пересчета магния на люминофор, равный 3,07;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988