МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ТАНИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4760-88
    
    

    
    Танин (галлодубильная кислота, галлотанин) представляет собой аморфный светло-желтый порошок. Хорошо растворим в воде, спирте и ацетоне. Практически не растворим в эфире и хлороформе. При температуре 210 °С разлагается с образованием пирогаллола и углекислого газа.
    
    В воздухе находится в виде пыли.
    
    Танин относится ко 2 классу опасности. Обладает кожно-резорбтивным и местно-раздражающим действием, слабой мутагенной активностью, имеет способность к кумуляции.
    
    ПДК вещества в воздухе 1,0 мг/м.
         
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на взаимодействии танина с реактивом Фолина и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 760 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объема 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 40 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 4 мг/м.
    
    Измерению не мешает пирогаллол, галловая кислота мешает измерению.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.
         
    

Приборы и посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-75.
    
         

Реактивы и растворы

    
    Танин, ВТУ МХП 3726-53, хч.
    
    Фосфорновольфрамовая кислота, ГОСТ 18290-72, чда.
    
    Фосфорномолибденовая кислота, ТУ 6-09-3540-74, чда.
    
    Натрия карбонат, ГОСТ 84-76, чда, 20%-ный раствор.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, хч, уд.вес 1,19.
    
    Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, хч, 85%-ный раствор.
    
    Реактив Фолина. Растворяют 10 г фосфорновольфрамовой кислоты и 130 г фосфорномолибденовой кислоты в 400 мл воды, затем добавляют 50 мл соляной кислоты и 50 мл 85%-ной ортофосфорной кислоты.
    
    Реактив не должен иметь зеленого оттенка, в противном случае необходимо добавить 5 мл брома и прокипятить. Хранить в темной склянке и в темном месте при комнатной температуре. Срок хранения реактива Фолина - 3 месяца.
    
    Бром, ГОСТ 4109-64.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл танина готовят растворением 0,05 г танина в 50 мл воды. Раствор устойчив в течение недели.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 100 мкг/мл танина готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив два дня.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы сохраняются 7 дней при комнатной температуре.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для количественного измерения содержания танина в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов (устойчивы в течение суток) согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    После прибавления реактива Фолина выдерживают 5 минут, затем добавляют карбонат натрия, растворы перемешивают и добавляют по 6 мл воды. Через 10 минут градуировочные растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 760 нм по сравнению с раствором сравнения, не содержащим определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в стакан и обрабатывают дважды по 5 мл водой и оставляют на 10 минут, периодически помешивая раствор, тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют из стакана.
    
    Для анализа отбирают по 5 мл раствора, прибавляют 0,5 мл реактива Фолина и далее обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, для чего чистый фильтр обрабатывается аналогично пробе.
    
    Количественное измерение содержания вещества в анализируемом объеме (в мкг) находят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию танина в воздухе в мг/м () вычисляют во формуле:
    

, где

    
     - количества вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы в мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988