МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРИБУТИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4764-88
    

         
    Трибутиламин (ТБА) - маслянистая бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом; 215 °С, 70 °С, плотность 0,870 г/см, расчетная максимально насыщающая концентрация при 20 °С - 1208 мг/м; не растворим в воде, хорошо растворим в жирах, минеральных кислотах и органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    ТБА оказывает местное действие и проникает через неповрежденную кожу, вызывая выраженный токсический эффект; не вызывает сенсибилизации организма. Характеризуется как высокоопасное соединение при длительном поступлении в организм.
    
    ПДК трибутиламина в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия аминов с кислотными красителями метилоранжем или дефенилоранжем (тропеолином 00), и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в раствор соляной кислоты.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 0,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,35 мг/м (при отборе 2,0 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,35 до 14 мг/м.
    
    Измерению не мешают бутанол, аммиак; мешают вторичные и третичные амины.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды Зайцева или Полежаева.
    
    Пробирки химические размером 16x150 мм с пришлифованными пробками.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
    
    Центрифуга.
    
    

Реактивы и растворы

    
    Трибутиламин, ТУ 6-09-1866-77, хч.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, 0,01 н раствор.
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч.
    
    Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-78, хч.
    
    Ацетатный буферный раствор (рН=4,6), (49 мл 0,2М раствора уксуснокислого натрия смешивают с 51 мл 0,2М раствора уксусной кислоты).
    
    Метиловый оранжевый, хч, 0,05%-ный водный раствор.
    
    Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, хч.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная.
    
    н-Пропиловый спирт, ТУ 6-09-4344-77, хч.
    
    Стандартный раствор трибутиламина N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят около 15 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Добавляют 2-3 капли трибутиламина и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки 0,01 н раствором соляной кислоты и перемешивают. По разности двух взвешиваний определяют навеску трибутиламина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием ТБА 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением 0,01 н раствором соляной кислоты основного раствора. Раствор устойчив в течение недели.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащие по 7,0 мл 0,01 н раствора соляной кислоты.
    
    Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб в холодильнике 48 часов.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов в пробирках с пришлифованными пробками согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение 48 часов при хранении в холодильнике.
    
    К растворам прибавляют по 1,0 мл ацетатного буферного раствора, по 1,0 мл раствора красителя, по 4,0 мл хлороформа и экстрагируют в течение 1 минуты путем энергичного встряхивания. Для разделения фаз содержимое пробирок центрифугируют в течение 15 мин со скоростью 1500 об/мин и отделяют верхний водный слой путем отсасывания его с помощью капиллярной трубки, соединенной с водоструйным насосом.
    
    Отбирают 3,0 мл хлороформенного слоя, прибавляют 1,0 мл раствора серной кислоты в пропиловом спирте (1:200) и перемешивают.
    
    Фотометрируют раствор при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Из каждого поглотительного сосуда берут по 5,0 мл пробы и вносят в отдельные пробирки с пришлифованной пробкой. Дальнейшую обработку проб и измерение оптической плотности проводят аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное измерение содержания вещества (в мкг) во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем аликвоты пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988