МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ О-ФЕНИЛЕНДИАМИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4766-88
         
    

         
    Ортофенилендиамин (ОФДА) - кристаллы светло-желтого цвета без запаха. 101-103 °C. Упругость насыщенного пара при 20 °С - 0,018 мм рт.ст., при 40 °С - 0,08 мм рт.ст. Вещество хорошо растворимо в спиртах, эфире, хлороформе, плохо растворяется в воде.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    ОФДА обладает специфическим гонадотропным и эмбриотропным действием.
    
    ПДК вещества в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографическом выделении о-фенилендиамина в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм в виде желтых пятен на белом фоне.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и хлороформ.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы 2 мкг.
    
    Предел измерения вещества в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 5,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают п- и м-фенилендиамины.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 часа 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
    
    Хроматографическая камера, ГОСТ 2065-78.
    
    Микропипетки для нанесения проб, ТУ 64-1-862-77.
    
    Колбы круглодонные, ГОСТ 8613-75.
    
    Склянка для промывки и очистки газов (склянка Дрекселя), ТУ 25-11-1062-75.
    
    Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
    
    Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.
    
    Колбы грушевидные для отгонки растворителя, ГОСТ 10394-72.
    
    Воронки химические, ГОСТ 8613-75, диаметром 6 см.
    
    Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
    
    Стеклянный фильтр с пористой пластинкой.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    о-Фенилендиамин, ТУ 6-09-08-1127-76, хч.
    
    Хлороформ, ГОСТ 3160-75, хч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
    
    Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол-254", размером 150x150 мм (ЧССР).
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Подвижный растворитель: ацетон - вода (1:1) по объему.
    
    Стандартный раствор о-фенилендиамина с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг препарата хлороформом в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор может храниться в холодильнике в течение 2-х месяцев.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют последовательно через фильтр АФА-ВП-20 и для поглощения паров через склянку Дрекселя, содержащую 100 мл хлороформа.
    
    Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 2 дней.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбу и заливают 30 мл хлороформа. Экстрагируют в течение 30 минут. Экстракцию повторяют дважды. Экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя. Хлороформ из поглотителя переносят в ту же колбу. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2-0,3 мл при температуре 40 °С.
    
    Пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Расстояние центра пятна от нижнего края пластинки - 1,5 см. Колбу с экстрактом 2-3 раза смывают небольшими порциями хлороформа, который также наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы, содержащие 2, 4, 8, 16, 32, 64 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут до хроматографирования залита смесь ацетон-вода (1:1) по объему. После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе до испарения растворителя, затем переносят в сушильный шкаф и выдерживают в течение 5 минут при температуре 100 °С. Исследуемое вещество дает желтую окраску на белом фоне. Значение для о-фенилендиамина составляет 0,6.
    
    Окрашенную зону локализации о-фенилендиамина (с помощью соскоба) лопаткой переносят в стеклянный фильтр N 4 и элюируют 2 мл этилового спирта. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре со светофильтром N 3 (зеленый) в кювете 2,0 мм против раствора этилового спирта. По данным фотометрирования строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей стандартных растворов, на ось абсцисс соответствующие им значения содержания вещества в растворе (в мкг).
    
    Количественное измерение содержания о-фенилендиамина в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество о-фенилендиамина, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988