МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ХЛОРАНГИДРИДА ХРИЗАНТЕМОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4770-88
    
    

         
    Хлорангидрид хризантемовой кислоты (ХАХК) - прозрачная жидкость темно-зеленого цвета. Растворяется в эфире, тетрагидрофуране, этаноле, хлороформе и др. органических растворителях. 93-100 °С при 10 мм рт.ст., 160 °С при 20 мм рт.ст. Летучесть при 20 °С 823 мг/м. Упругость насыщенных паров ХАХК P 0,805 мм рт.ст. (расчетная).
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Вызывает раздражение верхних дыхательных путей.
    
    ПДК вещества в воздухе 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с применением детектора по захвату электронов. Отбор проб проводится без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения 1 нг в хроматографируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м (при вводе 1 мл пробы).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 400 мг/м.
    
    Измерению не мешает хризантемовая кислота.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 25 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с детектором по захвату электронов.
    
    Колонка стеклянная длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-868-80, вместимостью 1, 2, 5 мл и шприцы стеклянные, ТУ 64-1-205-72, вместимостью 50-100 мл.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
    
    

Реактивы и материалы

    
    Хлорангидрид хризантемовой кислоты, хч.
    
    Хроматон N-AW (0,16-0,20 мм) с 5% SЕ-30 (ЧСCP).
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, осч, в баллоне с редуктором.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Отбор проб воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью 50-100 мл, продувая их десятикратным объемом исследуемого воздуха. Анализ проб необходимо проводить в день отбора.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматоном N-AW (0,16-0,20 мм) с 5% SE-30 с применением вакуума. Колонку помещают в термостат хроматографа и кондиционируют в потоке газа-носителя при 200 °С в течение 6-8 часов.
    
    Паро-воздушную смесь готовят в бутыли вместимостью 3-5 л, в которую вносят 10-20 мл исследуемого вещества. Бутыль термостатируют при 20 °С и оставляют на сутки. Вычисление максимально достижимой концентрации хлорангидрида хризантемовой кислоты в мг/л воздуха для 20 °С проводят по формуле:
    

, где

    
     - упругость насыщенного пара, мм рт.ст.;
    
     - молекулярная масса вещества.
    
    Градуировочные паро-воздушные смеси N 1, 2, 3 с содержанием 0,4, 0,1, 0,01 мкг/мл хлорангидрида хризантемовой кислоты готовят в шприцах вместимостью 100 мл. Для этого из бутыли отбирают соответственно 49, 12,2, 1,2 мл исходной смеси и доводят воздухом до 100 мл. Смеси с меньшим содержанием вещества готовят соответствующим разбавлением смеси N 3.
    
    Время установления равновесия в шприцах 10-15 мин. Перед вводом в хроматограф шприц термостатируют при 60-80 °С в течение 10 мин. По 1 мл каждой смеси вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочной кривой проводят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    Записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика. По градуировочному графику находят концентрацию вещества в воздухе.
    
    

Проведение измерения

    
    Шприц с отобранной пробой перед проведением измерения термостатируют в течение 10 мин при 60-80 °С. По 1 л пробы вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию хлорангидрида хризантемовой кислоты в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл.
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988