МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИБЕНЗИЛКЕТОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4570-88
    
    

         
    Дибензилкетон (дифенилацетон) - кристаллическое вещество светлокоричневого цвета с резким неприятным запахом, Т.пл. 34-35 °С, Т.кип. 331 °С; не растворяется в воде, хорошо растворяется в хлороформе, спирте, толуоле, гексане.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Относится к умеренно токсичным соединениям, раздражает слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей.
    
    ОБУВ дибензилкетона в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на хроматографировании дибензилкетона в тонком  слое сорбента "" с последующим проявлением хроматограмм раствором фосфорномолибденовой кислоты. При освещении хроматограммы ультрафиолетовым светом дибензилкетон обнаруживается в виде темных пятен.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения дибензилкетона в анализируемом объеме раствора 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения дибензилкетона в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций дибензилкетона в воздухе от 2,5 до 12,5 мг/м.
    
    Измерению не мешают метилбензилкетон и хлорбензилкетон.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 45 мин.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

    Планиметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Хроматографическая камера, ГОСТ 10565-75.
    
    Водяная баня.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Роторный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
    
    Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 19391-72.
    
    Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74.
    
    Сушильный шкаф, ТУ 64-1-1411-76Е.
    
    Грушевидные колбы, ГОСТ 9737-70, вместимостью 25-30 мл.
    
    Фильтродержатель, ТУ 95, 72, 05-77.
    
    

Растворы, реактивы и материалы

    Дибензилкетон, МРТУ 6-09-6218-69, ч.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
    
    Бензол, ГОСТ 5955-74.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Фосфорномолибденовая кислота, МРТУ 6-09-4790-67.
    
    Проявляющий реактив: 5%-ный спиртовый раствор фосфорномолибденовой кислоты.
    
    Подвижная фаза - бензол и уксусная кислота в соотношении 20:0,2.
    
    Хроматографические пластинки "" (ЧССР) 150х100 мм.
    
    Бумажные фильтры, беззольные "синяя лента".
    
    Стандартный раствор дибензилкетона N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в хлороформе в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Рабочие стандартные растворы дибензилкетона N 2-6 с концентрацией 0,1; 0,15; 0,25; 0,3 и 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлороформом. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. При хранении в холодильнике в закрытом виде пробы устойчивы до 20 дней.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стаканчик, промывают трижды хлороформом порциями по 10 мл, собирая экстракты в грушевидную колбу роторного испарителя и отгоняют хлороформ с помощью вакуума. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл хлороформа и 0,1 мл наносят на стартовую линию хроматографической пластинки таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на пластинку наносят стандартные растворы дибензилкетона N 2-6 в количестве 0,1 мл, что соответствует 10, 15, 25, 30 и 50 мкг вещества. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой за 20 мин до хроматографирования наливают подвижную фазу. После того, как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе до полного испарения растворителя и опрыскивают 5%-ным раствором фосфорномолибденовой кислоты в этиловом спирте. Обработанную пластинку помещают в сушильный шкаф при температуре 110 °С на 5 мин. Дибензилкетон проявляется на хроматограмме в виде темносиних пятен, с =0,55±0,02.
    
    Количественное измерение содержания дибензилкетона в пробе проводят путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью планиметра или миллиметровой бумаги.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию дибензилкетона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание дибензилкетона на хроматограмме стандарта, мкг;
    
     - площадь пятна дибензилкетона на хроматограмме пробы, мм;
    
     - площадь пятна дибензилкетона на хроматограмме стандарта, мм;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988