МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
4,4-ДИМЕТИЛДИОКСАНА-1,3 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4572-88
    
    

         
    4,4-диметилдиоксан-1,3 - прозрачная бесцветная жидкость с резким запахом, плотность 0,9632 г/см (20 °С), Т.кип. 133,4 °С, растворимость в воде 17,95% (20 °С).
    
    В воздухе 4,4-диметилдиоксан-1,3 присутствует в виде паров.
    
    Обладает раздражающим и наркотическим действием, избирательно влияет на печень и почки.
    
    ПДК 4,4-диметилдиоксана-1,3 в воздухе 3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на гидролизе 4,4-диметилдиоксана-1,3, взаимодействии образовавшегося диметилпропандиола-1,3 с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 485-505 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
    
    Нижний предел измерения 4,4-диметилдиоксана-1,3 в анализируемом объеме раствора 2 мкг.
    
    Нижний предел измерения 4,4-диметилдиоксана-1,3 в воздухе 1,5 мг/м (при отборе 2,5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1,5 до 15 мг/м.
    
    Измерению не мешают формальдегид и метиловый спирт. Мешают измерению высшие спирты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор проб, 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды со стеклянной пористой пластинкой N 1.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    

Реактивы и растворы

    4,4-диметилдиоксан-1,3, ч.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, ч.д.а., для пробы Соволя.
    
    п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, ч., 5% спиртовый раствор.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95% раствор.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Стандартный раствор 4,4-диметилдиоксана-1,3 N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 15 мл дистиллированной воды и взвешивают; добавляют 1-2 капли диметилдиоксана и взвешивают вторично. Доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию диметилдиоксана в мкг/мл.
    
    Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрациями 100 мкг/мл и 10 мкг/мл диметилдиоксана готовят соответствующим разбавлением водой. Стандартные растворы устойчивы 1-2 дня.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда со стеклянной пористой пластинкой N 1, содержащих по 5 мл воды при охлаждении. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 2,5 л воздуха. Срок хранения проб 1-2 дня.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 6.
    
    

Таблица 6

Шкала градуировочных растворов для определения диметилдиоксана

    
    
    Во все пробирки вносят по 0,5 мл спиртового раствора п-диметиламинобензальдегида и после перемешивания осторожно (небольшими порциями при постоянном перемешивании) добавляют по 5 мл серной кислоты. Спустя 15-20 мин после охлаждения измеряют оптическую плотность при длине волны 485-505 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.6). Окраска растворов устойчива в течение часа. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    Из каждого поглотительного сосуда с отобранной пробой воздуха отбирают по 3 мл и вносят в колориметрические пробирки. Пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное измерение содержания 4,4-диметилдиоксана-1,3 в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию 4,4-диметилдиоксана-1,3 "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме раствора пробы по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл.


    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988