- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕЗИТИЛЕНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4581-88
М.м. 120,19 |
Мезитилен (триметилбензол) - жидкость, плотность 0,865 г/см (20 °С), Т.кип. 164,7 °C, давление насыщенных паров 1,45 мм рт.ст., растворяется в спирте, эфире, бензоле, не растворяется в воде.
В воздухе находится в виде паров.
Обладает слабым наркотическим действием.
ПДК мезитилена в воздухе 10 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на взаимодействии мезитилена с аллоксантином с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 440-450 нм. Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
Нижний предел измерения мезитилена в анализируемом объеме раствора 20 мкг.
Нижний предел измерения мезитилена в воздухе 5 мг/м (при отборе 4,5 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 25 мг/м.
Измерению не мешают толуол, ксилол, в количествах до 200 мкг, бензол - до 50 мкг.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
Приборы, аппаратура и посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды со стеклянной пористой пластинкой N 1.
Баня водяная.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
Реактивы и растворы
Мезитилен, ТУ 6-09-4349-77, х.ч.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч.
Аллоксантин, ГОСТ ВТУ-РУ-689-52, х.ч., 0,25% раствор. В фарфоровой ступке растирают 0,25 г аллоксантина с небольшим количеством концентрированной серной кислоты. Затем доливают этой же кислотой до 100 г (55 мл). Раствор пригоден в течение суток.
Поглотительный раствор: готовят из ледяной уксусной кислоты и 0,25%-ного раствора аллоксантина в объемном отношении 1:2,5 соответственно. Раствор пригоден в течение суток.
Стандартный раствор мезитилена N 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 15 мл ледяной уксусной кислоты и взвешивают. Добавляют 1-2 капли мезитилена и вновь взвешивают, объем доводят до метки ледяной уксусной кислотой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию мезитилена в мкг/мл.
Стандартный раствор мезитилена N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ледяной уксусной кислотой. Раствор устойчив в течение 15 дней.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 4 мл поглотительного раствора. Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 4,5 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 16.
Таблица 16
Шкала градуировочных растворов для определения мезитилена
Номер стандарта |
Стандартный раствор мезитилена N 2, мл |
Уксусная кислота, мл |
Содержание мезитилена, мкг |
1 |
0 |
1,0 |
0 |
2 |
0,2 |
0,8 |
20 |
3 |
0,4 |
0,6 |
40 |
4 |
0,6 |
0,4 |
60 |
5 |
0,8 |
0,2 |
80 |
6 |
1,0 |
0 |
100 |
Во все пробирки шкалы вносят по 2,5 мл 0,25% раствора аллоксантина и тщательно перемешивают, помещают в кипящую водяную баню на 10 мин, после охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 440-450 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.). Окраска шкалы устойчива в течение 30 мин.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания мезитилена в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
По 3,5 мл поглотительного раствора с отобранной пробой из каждого поглотительного сосуда переводят в отдельные пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение содержания мезитилена в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию мезитилена "" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
,
где - содержание мезитилена в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988