МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРИТА ДИЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА
(ИНГИБИТОРА НДА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4584-88
    
    

         
    Нитрит дициклогексиламина (дициклогексиламмоний азотистокислый) - кристаллическое вещество белого цвета, плотность 0,041 г/см (25 °С), Т.пл. 168 °C, давление насыщенных паров 0,0001 мм рт.ст. (20 °С). Растворяется в метиловом, этиловом, изопропиловом спиртах и в воде. Летучесть 0,76 мг/м.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает способностью к метгемоглобинобразованию, слабой канцерогенной активностью, вызывает дистрофические изменения в печени, почках, нервных клетках головного и спинного мозга.
    
    ПДК нитрита дициклогексиламина в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на хроматографировании НДА в тонком слое оксида алюминия, скрепленного гипсом, в системе хлороформ-этиловый спирт (8:1) с последующим обнаружением зоны локализации ингибитора реактивом Драгендорфа в сернокислой среде.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения НДА в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
    
    Нижний предел измерения НДА в анализируемом объеме раствора 0,5 мкг.
    
    Диапазон измеряемых концентраций НДА в воздухе от 0,25 до 25 мг/м.
    
    Измерению не мешают циклогексиламин и ингибиторы на основе циклогексиламина, мешает ингибитор МСДА-11.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±19,5%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2 часа.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

    Аспирационное устройство.
    
    Планиметр или денситометр.
    
    Водяная баня.
    
    Хроматографическая камера, ГОСТ 10565-75.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
    
    Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74.
    
    Пластинки стеклянные (9х12 см).
    
    Микропипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 и 0,2 мл.
    
    Пипетки Пастера.
    
    Ступка фарфоровая с пестиком, ГОСТ 9147-80.
    
    Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-72.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    Нитрит дициклогексиламина, ч.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Диэтиловый эфир медицинский, ГОСТ 6205-74.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, ч.д.а.
    
    Оксид алюминия для хроматографии, 2 степени активности, МРТУ 6-09-5296-73.
    
    Гипс медицинский, ГОСТ 3210-77 (высушенный при 100-110 °С в течение 3-4 часов).
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, ч.д.а., 10% раствор.
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная и 40% раствор.
    
    Иодид калия, ГОСТ 4232-74, х.ч.
    
    Нитрат висмута, основной, ГОСТ 10217-62, ч.д.а.
    
    Реактив Драгендорфа (850 мг нитрата висмута растворяют в 40 мл уксусной кислоты, прибавляют 20 мл 40% раствора иодида калия). Реактив устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
    
    Реактив для проявления хроматограмм: смешивают реактив Драгендорфа, 10%-ный раствор серной кислоты и дистиллированную воду в соотношении 2:5:2,5.
    
    Стандартный раствор НДА N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 100 мл этилового спирта.
    
    Стандартный раствор НДА N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив 7-10 суток.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,4-0,5 л/мин аспирируют через один поглотительный сосуд, содержащий 5 мл этилового спирта (при охлаждении). Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более 5-7 дней в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    Приготовление хроматографических пластинок. 150 г оксида алюминия и 5 г гипса тщательно растирают при перемешивании в фарфоровой ступке, добавляют 70-72 мл воды и перемешивают до получения однородной массы, которой покрывают 12-14 хроматографических пластинок. Сушат пластинки при комнатной температуре в течение 24 часов. Хранят пластинки в эксикаторе.
    
    

Проведение измерения

    Содержимое поглотительного сосуда переносят в конусную пробирку, добавляют 5 мл диэтилового эфира и концентрируют на водяной бане при 50-60 °С до объема 0,1-0,2 мл. Концентрат пробы наносят пипеткой Пастера на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят стандартные растворы НДА N 2 и N 1 в количествах 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 мл (стандарт и 2) и 0,05; 0,1; 0,2 мл (стандарт N 1), что соответствует 0,5; 1; 2, 3, 5, 10 и 20 мкг ингибитора. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, заранее заполненную подвижным растворителем - смесью хлороформа и этилового спирта в соотношении 8:1 и после достижения растворителей высоты 10 см, пластинку вынимают из камеры, сушат под вытяжкой до полного удаления следов растворителя и проявляют хроматограммы реактивом Драгендорфа в сернокислой среде. НДА проявляется в виде красно-коричневого пятна с 0,75±0,02.
    
    Количественное измерение содержания НДА в пробе проводят путем измерения площади пятен проб и стандартов с помощью планиметра или с помощью денситометра "БИАН-170".
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию НДА "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание НДА на хроматограмме стандарта, мкг;
    
     - площадь пятна НДА на хроматограмме пробы, мм;
    
     - площадь пятна НДА на хроматограмме стандарта, мм;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988