МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА
И ОРГАНИЧЕСКИХ ПЕРЕКИСЕЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4586-88
    
    
    Основные физико-химические свойства веществ представлены в таблице 17.
    

Таблица 17*

_______________
    * Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание .
    

Физико-химические свойства веществ

    
    
    В воздухе находятся в виде паров.
    
    Перекись водорода оказывает токсическое действие на нервную систему, раздражает слизистые оболочки. Органические перекиси оказывают раздражающее действие на кожу, слизистые оболочки глаз, верхних и глубоких дыхательных путей; могут вызвать отек легких.
    
    ПДК трет-бутилпербензоата в воздухе 1 мг/м, гидроперекиси третбутила - 5 мг/м, перекиси водорода - 1,4 мг/м (рекомендуемая), перекиси метилэтилкетона - 45 мг/м (рекомендуемая).
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на взаимодействии перекисей с реактивным раствором и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 490 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в этиленгликоль.
    
    Нижний предел измерения перекисей в анализируемом объеме раствора 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения перекисей в воздухе 0,4 мг/м (при отборе 3 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций перекисей в воздухе от 0,4 до 12 мг/м, для перекиси метилэтилкетона - от 0,2 до 80 мг/м.
    
    Измерению не мешают бензоил хлорид, треххлористый фосфор, серная кислота; мешает гидроперекись изопропилбензола.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
    
    Колба мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.
    
    

Реактивы и растворы

    Гидроперекись трет-бутила, ТУ 6-01-463-75.
    
    трет-Бутилпербензоат, ТУ 6-05-1997-85.
    
    Перекись метилэтилкетона, ТУ 6-01-465-80.
    
    Перекись водорода, ГОСТ 10929-76.
    
    Реактивный раствор. Для приготовления реактивного раствора в колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 мл вносят 50 мл метилового спирта, 0,25 г роданида аммония, 0,25 мл 6 н раствора серной кислоты и насыщают солью Мора при встряхивании. Закрывают пробкой и дают реактиву отстояться. Готовый реактив должен быть бесцветным или слаборозовым. Раствор применяют свежеприготовленным.
    
    Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77.
    
    Роданид аммония, ГОСТ 19522-74, технический.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72, ректификат.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, концентрированная и 6 н раствор.
    
    Соль закиси железа и аммония, двойная, сульфат (соль Мора), ГОСТ 4208-72.
    
    Этиленгликоль, ГОСТ 10164-75.
    
    Стандартный раствор анализируемой перекиси N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл этиленгликоля, взвешивают, добавляют 1-2 капли одной из перекисей, снова взвешивают. Объем в мерной колбе доводят до метки этиленгликолем. Раствор устойчив в течение 5 суток.
    
    Стандартный раствор анализируемой перекиси N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиленгликолем. Раствор устойчив до 2 дней.
    
    Стандартный раствор анализируемой перекиси N 3 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиленгликолем. Раствор устойчив 1 день.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемный расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой N 1, содержащий 4 мл этиленгликоля. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 3 л воздуха. Пробы хранят не более 6 часов.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят в пробирках с пришлифованными пробками согласно таблице 18.
    
    

Таблица 18

Шкала градуировочных растворов для определения перекисей

    
    
    В случае определения перекиси метилэтилкетона в концентрациях выше рекомендуемой ПДК, шкалу стандартов готовят с более высоким содержанием: от 10 до 200 мкг вещества. Для этого пользуются стандартным раствором N 2.
    
    В градуировочные растворы вносят по 1 мл реактивного раствора, быстро закрывают пробками, перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.18). Кюветы закрывают крышками для исключения контакта растворов с воздухом. Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания перекиси в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    Раствор пробы в поглотительном сосуде перемешивают, смывая адсорбировавшееся вещество со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши. Затем 3 мл пробы переносят в пробирку, вносят 1 мл реактивного раствора и, закрыв пробкой, перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение содержания вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию перекиси "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы,  найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988