МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ФЕНАНТРЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4594-88
    
    

         
    Фенантрен - белое кристаллическое вещество, Т.пл. 100-101 °С, Т.кип. 340,2 °С, в воде нерастворим, хорошо растворим в большинстве органических растворителей.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Токсичен для кроветворных органов, вызывает раздражение кожи, проникает через кожу, вызывая поражения печени, почек, миокарда.
    
    ПДК фенантрена в воздухе 0,8 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,2 мг/м (при отборе 125 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций фенантрена в воздухе от 0,2 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешают другие ароматические и полиароматические углеводороды.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 15 мин.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 4 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.
    
    Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 мл.
    
    Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    Фенантрен, ТУ 6-09-3101-73, ч.
    
    Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20288-74, х.ч.
    
    Основной стандартный раствор фенантрена с концентрацией 50 мкг/мл готовят растворением 2,5 мл фенантрена в 50 мл четыреххлористого углерода. Стандартный раствор устойчив в течение месяца.
    
    Хроматон N-AW-ДМСS, фракция 0,1-0,2 мм - твердый носитель.
    
    Апиезон L - неподвижная фаза.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-80, ос.ч., водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    Фильтры АФА-ХП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 62,5 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    Приготовление сорбента. Хроматон N-AW-ДМСS силанизированный (10 г) заливают в круглодонную колбу хлороформом, добавляют раствор апиезона L (0,3 г) в хлороформе. Содержимое колбы тщательно перемешивают и растворитель отгоняют под вакуумом на водяной бане с использованием роторного испарителя. При отсутствии роторного испарителя насадку готовят в фарфоровой чашке при нагревании на водяной бане и периодическом перемешивании стеклянной палочкой.
    
    Приготовление хроматографической колонки. Сухой насадкой под вакуумом заполняют колонку. Кондиционирование колонки ведут при 200 °С током газа-носителя, температуру термостата постепенно повышают от 80 до 200 °С.
    
    Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Градуировочные растворы с содержанием фенантрена от 5 до 50 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора четыреххлористым углеродом. Растворы должны быть приготовлены в день анализа.
    
    Для анализа берут по 2 мкл раствора и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    Измеряют высоту пика и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    Фильтры с отобранной пробой воздуха помещают в пробирки с пришлифованными пробками и заливают 5 мл четыреххлористого углерода. Содержимое пробирок встряхивают в течение 5 мин. Для анализа берут 2 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Затем записывают хроматограмму и вычисляют высоту пика. По градуировочному графику находят концентрацию измеряемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию фенантрена "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988