МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРБЕНЗИЛКЕТОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4602-88
    
    

         
    Хлорбензилкетон (хлорфенилацетон) - темнобурая жидкость со специфическим неприятным запахом, Т.кип. 183 °С, хорошо растворяется в ацетоне, этиловом спирте, толуоле, хлороформе, бензоле.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает раздражающим действием на кожу, слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей.
    
    ОБУВ хлорбензилкетона в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на хроматографировании хлорбензилкетона в тонком слое сорбента "" с последующим проявлением хроматограмм раствором фосфорномолибденовой кислоты.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения хлорбензилкетона в анализируемом объеме раствора 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения хлорбензилкетона в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций хлорбензилкетона в воздухе от 2,5 до 12,5 мг/м.
    
    Измерению не мешают метилбензилкетон и дибензилкетон.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 45 мин.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

    Планиметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Хроматографическая камера, ГОСТ 10565-75.
    
    Водяная баня.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Сушильный шкаф, ТУ 64-1-1411-76E.
    
    Роторный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
    
    Грушевидные колбы, ГОСТ 9737-70, вместимостью 25-30 мл.
    
    Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 19391-72.
    
    Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    Хлорбензилкетон, ч., перегнанный.
    
    Бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .

    
    Этилацетат, ГОСТ 8981-78.
    
    Фосфорномолибденовая кислота, МРТУ 6-09-4790-67.
    
    Проявляющий реактив: 5%-ный спиртовый раствор фосфорномолибденовой кислоты.
    
    Подвижная фаза - бензол и этилацетат в соотношении 20:0,2.
    
    Хроматографические пластинки "" (ЧССР) 150х100 мм.
    
    Стандартный раствор хлорбензилкетона N 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 5 мл этилового спирта и взвешивают. Добавляют 2-3 капли перегнанного хлорбензилкетона, вторично взвешивают и доводят объем до метки этиловым спиртом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл.
    
    Стандартные растворы хлорбензилкетона N 2-6 с концентрацией 0,1; 0,15; 0,25; 0,3 и 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл этилового спирта, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия. Для измерения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 8 л воздуха. Пробы устойчивы до 10 дней при хранении их в холодильнике.
    
    

Проведение измерения

    Содержимое поглотительных сосудов количественно переносят в грушевидную колбу роторного испарителя и полностью отгоняют этиловый спирт с помощью вакуума. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл этилового спирта и микрошприцем 0,1 мл наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на пластинку наносят стандартные растворы хлорбензилкетона N 2-6 в количестве 0,1 мл, что соответствует 10, 15, 25, 30 и 50 мкг вещества. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой за 20 мин до хроматографирования наливают подвижную фазу. После того, как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе до полного испарения растворителя и опрыскивают 5%-ным раствором фосфорномолибденовой кислоты в этиловом спирте. Обработанную пластинку помещают в сушильный шкаф при температуре 110 °С на 5 мин. Хлорбензилкетон проявляется на хроматограмме в виде темно-синих пятен с 0,75±0,02.
    
    Количественное измерение содержания хлорбензилкетона в пробе проводят путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью планиметра или миллиметровой бумаги.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию хлорбензилкетона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание хлорбензилкетона на хроматограмме стандарта, мкг;
    
     - площадь пятна хлорбензилкетона на хроматограмме пробы, мм;
    
     - площадь пятна хлорбензилкетона на хроматограмме стандарта, мм;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988