МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛИЗИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4501-87
    
    

    NH(CH)CH(NH)COOH                                                                                              М.м. 146,19

    
    Лизин (,-диаминокапроновая кислота) - бесцветные кристаллы. Известен в виде двух оптически активных Д- и L-форм и рацемической Д, L-формы, т. плавл. L-лизина 224-225 °С (с разложением). Хорошо растворим в воде, кислотах и щелочах; малорастворим в спирте, нерастворим в эфире.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Лизин малотоксичен, не обладает кумулятивным и раздражающим эффектами.
    
    ПДК 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на способности аминогрупп давать цветную реакцию с нингидрином в присутствии пиридина.
    
    Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения 50 мкг лизина в объеме анализируемого раствора.
    
    Нижний предел измерения лизина в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций лизина в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Измерению лизина мешают первичные аминосоединения и другие аминокислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения примерно 1 час, включая отбор пробы.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-5 мл с делениями и без делений.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 25 мл.
    
    Бюксы, ГОСТ 7248-70.
    
    Баня водяная, ТУ 64-423-72.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    L-лизин кормовой кристаллический, ТУ 59.01.001.33-80, ч. или L-лизина моногидрохлорид, ТУ 6-09-1498-78, х.ч.
    
    Стандартный раствор с концентрацией лизина 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл путем растворения в воде 0,050 г L-лизина (следует учитывать процентное содержание основного вещества в исходном лизине) или 0,062 г L-лизина моногидрохлорида. Раствор устойчив в течение двух суток при хранении в холодильнике.
    
    Пиридин, ГОСТ 13647-78, ч.д.а., 10%-ный водный раствор (устойчив в течение месяца).
    
    Нингидрин 1-водный, ТУ 6-09-2737-73, ч.д.а., или фирмы Reanal, 2%-ный водный раствор (устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике в темной склянке).
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 15-20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение нескольких дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение дня) лизина готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 22

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все подготовленные растворы шкалы добавляют по 1 мл растворов пиридина и нингидрина. Затем растворы помещают на 20 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения растворов объемы доводят водой до 25 мл и проводят измерение их оптических плотностей на спектрофотометре при длине волны 582 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 575-590 нм с использованием светофильтра, соответствующего этой области спектра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему лизин.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания лизина (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой осторожно переносят в бюкс, заливают 10 мл воды и выдерживают при комнатной температуре 30 мин. Из полученного раствора пробы отбирают 1 мл, добавляют по 1 мл растворов пиридина и нингидрина и проводят все операции, аналогичные обработке градуировочных растворов.
    
    Оптическую плотность измеряют по сравнению с контрольным раствором, который готовят в присутствии фильтра АФА-ВП-20 одновременно и аналогично пробам.
    
    Концентрацию лизина в анализируемом объеме пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию лизина в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - количество лизина, найденное по градировочному графику в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый дли анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988