МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОКСИДА ИНДИЯ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4505-87
    
    

   
    Индия (III) оксид - порошкообразное вещество желтого цвета, плотн. 7,18 г/см, т. плавл. 2000 °С. Практически не растворяется в воде, легко растворяется в кислотах.

    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Индия оксид обладает общетоксическим действием, оказывая влияние на обмен веществ.
    
    ПДК 4 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на восстановлении иона индия на ртутно-капающем катоде в переменно-токовом режиме с трапецеидальной формой переменного напряжения на фоне кислого раствора хлорида натря в присутствии бромида и гидразина.
    
    Потенциал пика восстановления иона индия равен -0,58 В относительно насыщенного каломельного электрода сравнения.
    
    Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации ионов индия в полярографируемом растворе в отсутствии свинца составляет 0,6 мкг/мл, в присутствии свинца 1,2 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения концентраций оксида индия (в отсутствии свинца) в воздухе 1,8 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций оксида индия (в отсутствии свинца) в воздухе от 1,8 мг/м до 11 мг/м.
    
    Измерению не мешают 20-кратные избытки свинца, кадмия и цинка.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения час, включая отбор пробы.

    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Полярограф ППТ-1 или ПУ-1, или другой марки с ртутным капающим и насыщенным каломельным электродами.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100, 200 и 1000 мл.
    
    Колбы конические, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл  с делениями.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 500 мл.
    
    Воронки стеклянные.
    
    Фильтры обеззоленные "белая лента", ТУ 6-09-1678-77.
    
    Покровное стекло (стеклянный шарик).
    
    Плитка электрическая.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, х.ч. или ч.д.а., концентрированная, разбавленная  1:1, 1:3 и 10%-ный и 0,001 н. растворы.
    
    Кислота аскорбиновая (можно приобрести в аптеке).
    
    Кислота бромистоводородная, ГОСТ 2062-77, х.ч. или ч.д.а.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а., разбавленная 1:1.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., концентрированная.
    
    Водорода перекись, ГОСТ 10929-76, х.ч. или ч.д.а.
    
    Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77, х.ч. или ч.д.а.
    
    Гидразин солянокислый, ГОСТ 22159-76, х.ч. или ч.д.а.
    
    Калий бромистый, ГОСТ 4160-74, х.ч.
    
    Индия (III) оксид, ТУ 6-09-04-122-74, х.ч.
    
    Индий высокой чистоты, ТУ 48-4-447-84.
    
    Свинец, ГОСТ 22861-77, х.ч.
    
    Свинец азотнокислый, ГОСТ 4236-77, х.ч. или ч.д.а., высушенный до постоянной массы при 100-105 °С.
    
    Ртуть, ГОСТ 4658-73.
    
    Фоновый электролит готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 л помещают 150 г хлористого натрия, 50 г бромистого калия, 10 г солянокислого гидразина, 5 мл соляной кислоты, приливают дистиллированную воду до метки и перемешивают до полного растворения солей.
    
    Стандартный раствор индия готовят из металлического индия или из его оксида. При приготовлении раствора из металлического индия навеску массой 0,1000 г растворяют в 20 мл разбавленной 1:1 азотной кислоты, выпаривают досуха. Затем приливают 5 мл соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Операцию выпаривания с соляной кислотой повторяют. К остатку приливают 300 мл фонового электролита, перемешивают, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл. Споласкивают несколько раз фоновым электролитом колбу, в которой проводилось растворение индия, присоединяют к раствору в мерной колбе, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают (1 мл подготовленного стандартного раствора содержит 0,1 мг индия).
    
    При приготовлении стандартного раствора из оксида индия навеску массой 1,1960 г растворяют в 10 мл соляной кислоты, при перемешивании разбавляют водой до объема 1 л (1 мл подготовленного стандартного раствора содержит 1 мг индия). Стандартный раствор концентрации индия 0,1 мг/мл готовят следующим образом: 10 мл стандартного раствора концентрации 1 мг/мл помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют до метки фоновым электролитом и перемешивают.
    
    Стандартные растворы индия концентрации 0,1 мг/мл устойчивы в течение 3 месяцев.
    

    Раствор свинца концентрации 0,1 мг/мл готовят из металлического свинца или его соли. При приготовлении раствора из металлического свинца навеску массой 0,1000 г растворяют в 30 мл азотной кислоты, разбавленной 1:3, нагревают до полного растворения и выпаривают до влажного остатка. Приливают 10 мл соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Операцию выпаривания с 10 мл соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 300 мл фонового электролита, нагревают до полного растворения соли свинца, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл. Колбу, в которой проводилось растворение свинца, ополаскивают фоновым электролитом, присоединяют к раствору в мерной колбе, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают (1 мл подготовленного раствора содержит 0,1 мг свинца).
    
    При приготовлении раствора свинца из азотнокислого свинца навеску массой 1,600 г растворяют в воде, содержащей  1 мл концентрированной азотной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 л (1 мл подготовленного раствора содержит 1 мг свинца). Раствор концентрации 0,1 мг/мл готовят путем соответствующего разбавления 0,001 н. азотной кислотой.
    
    Растворы свинца концентрации 0,1 мг/мл устойчивы в течение 3 месяцев.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе.
    
    Для измерения 0,5 ПДК оксида индия следует отобрать 15 л воздуха.
    
    Отобранные пробы устойчивы длительно.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы индия готовят согласно таблице в мерных колбах вместимостью 25 мл.
    
    

Таблица 26

    
Шкала градуировочных растворов

         
    При анализе воздуха на содержание оксида индия возможно присутствие свинца, который при определенных соотношениях мешает измерению индия. В этом случае в градуировочные растворы вводится в больших количествах свинец.
    
    При отсутствии свинца в воздухе или при его количествах, не превышающих соотношение индий : свинец = 1:1, свинец в градуировочные растворы не добавляют.
         
    Для удаления растворенного кислорода в каждый градуировочный раствор добавляют примерно по 0,01 г аскорбиновой кислоты и после перемешивания заливают в электролизер для полярографирования.
    
    Режим полярографирования переменно-токовый, поляризация анодная, поляризующее напряжение от минус 0,8 до минус 0,3 В, скорость развертки поляризующего напряжения 1-2 мВ, диапазон тока (50-10)х100, амплитуда переменного напряжения 8-16 мВ, синхронизация 2 с.
    
    Высоту пика восстановления иона индия измеряют по  правой ветви кривой при потенциале пика, равном минус 0,58 В.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения высот пиков, выраженных в мм (или  см) на одном диапазоне тока прибора, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций индия в градуировочных растворах (в мкг/мл).
    
    При постоянстве температурного режима и работы капилляра проверка графика проводится по 2-3 градуировочным растворам одновременно с анализом проб.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в коническую колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, колбу накрывают покровным стеклом (стеклянным шариком), кипятят 5-6 мин, охлаждают. Раствор пробы фильтруют через бумажный фильтр средней плотности, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 100 мл. Фильтр с осадком промывают трижды раствором 10%-ной азотной кислоты, присоединяя промывной раствор к фильтрату. Фильтр с осадком выбрасывают.
    
    К фильтрату приливают 2 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения густых паров серного аидидрида. К остатку приливают 5 мл бромистоводородной кислоты и выпаривают почти до полного удаления серной кислоты, прибавляя в конце выпаривания 5-6 капель перекиси водорода для разрушения органических веществ от фильтра.
    
    К остатку приливают 10 мл фонового электролита, колбу накрывают покровным стеклом (шариком), нагревают до кипения, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют примерно 0,01 г аскорбиновой кислоты для удаления кислорода, объем до метки доводят фоновым электролитом и после перемешивания полярографируют в условиях, аналогичных для градуировочных растворов.
    
    Если при анализе раствора пробы на полярограмме появляется пик свинца (-0,48 В), высота которого равна 0,5 и более высоты пика индия, то при определении содержания индия применяют градуировочные растворы с добавкой соответствующего количества свинца (см. табл.).
    
    Одновременно с анализируемой проводят полярографирование двух контрольных проб с фильтрами АФА-ХА-20. Среднее значение высот пиков контрольной пробы вычитают из высоты пика анализируемого раствора пробы и проводят расчет.
    
    Количественное определение концентрации ионов индия в растворе пробы проводят по графику, проверенному по 2-3 градуировочным растворам одновременно с анализом пробы.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию оксида индия в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация индия в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
    1,21 - коэффициент пересчета индия на оксид индия;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988