МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СЕРЕБРА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4514-87
    
    
    Физико-химические свойства соединений приведены в табл.34.
    
    

Таблица 34

    
    
    В воздухе серебро и его соединения находятся в виде аэрозолей.
    
    Серебро и его соединения оказывают раздражающее действие на дыхательные пути, желудочно-кишечный тракт и печень. При длительном воздействии вызывают аргерию (отложение в коже и слизистых оболочках).
    
    ПДК для металлического серебра 1 мг/м, для оксида серебра и его солей по 0,5 мг/м (в расчете на металл).
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении абсорбции атомами серебра резонансного излучения с длиной волны 328 нм. Атомизация осуществляется в пламени воздух-ацетилен.
    
    Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентраций серебра 0,5 мкг/мл в фотометрируемом растворе пробы.
         
    Нижний предел измерения концентрации серебра в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 20 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций серебра в воздухе 0,25-2,5 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 2 ч, включая отбор пробы.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Атомно-абсорбционный спектрофотометр модели 303 фирмы "Перкин-Элмер" или другой марки, например "Сатурн" с применением однощелевой горелки воздушно-ацителенового пламени.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл с пришлифованными пробками.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Водяная баня, ТУ 64-423-72.
    
    Склянки из темного стекла.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией серебра 1 мг/мл готовят растворением 1,575 г азотнокислого серебра  в 1 л дистиллированной воды. Раствор устойчив в посуде из темного стекла до 3-х месяцев.
    
    Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрациями 100 и 10 мкг/мл соответственно готовят разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
    
    Стандартные растворы N 2 и N 3 применяются свежеприготовленными.
    
    Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, х.ч., разбавленная 1:1 (по объему).
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    Ацетилен газообразный в баллоне с редуктором.
    
    Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для измерения 0,5 ПДК металлического серебра достаточно отобрать 10 л, а для оксида серебра и его солей по 20 л воздуха.
    
    Срок хранения проб неограничен.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы серебра (устойчивы в течение суток) готовят согласно табл.
    
    

Таблица 35

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все градуировочные растворы помещают фильтр АФА-ХА-20, приливают 3 мл азотной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения фильтра. После охлаждения объемы растворов доводят водой до 10 мл и перемешивают.
    
    Градуировочные растворы подают в распылительную камеру и измеряют поглощение излучения при длине волны 328 нм.
    
    Условия фотометрирования:
    
    ширина щели - 1 мм;
    
    длина щели - 4 см;
    
    расход воздуха - 9 л/мин;
    
    расход ацетилена - 1,4 л/мин.
    
    Градуировочный график строят в координатах: концентрация серебра в градуировочном растворе (мкг/мл) - величина сигнала (мм).
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, добавляют 3 мл азотной кислоты, нагревают на кипящей водяной бане 5-10 мин до полного растворения фильтра. После охлаждения раствор доводят до 10 мл дистиллированной водой, вводят в пламя горелки атомно-абсорбционного спектрофотометра и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Концентрацию серебра в анализируемой пробе определяют по одновременно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию серебра в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация серебра в фотометрируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    Для пересчета концентрации серебра в воздухе на его соединения полученную величину следует умножить на соответствующий коэффициент: (1,07; 1,329; 1,555, 1,57).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988