МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СУЛЬФАЛЕНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4517-87

    Сульфален-2(п-аминобензолсульфамидо)-3-метоксипиразин представляет собой белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха, т. плавл. 173-178 °С. Практически нерастворим в воде, малорастворим в 95%-ном спирте и хлороформе. Легко растворим в растворах кислот. При нагреве до 220° выделяет сернистый газ.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Токсическое действие относительно мало выражено.
    
    ПДК 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на диазотировании сульфалена, азосочетании полученного продукта с резорцином и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенных в розовый цвет растворов.
    
    Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации сульфалена в фотометрируемом растворе 0,4 мкг/мл (или 2 мкг в анализируемом объеме пробы).
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 80 л). Диапазон измеряемых концентраций 0,05-1,25 мг/м.
    
    Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки сульфалена.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения примерно 1 час, включая отбор пробы.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Пробирки, вместимостью 10 мл с притертыми пробками, ГОСТ 10515-75
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Сульфален фармакопейный ВФС 42-1010-80.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а. 3%-ный раствор.
    
    Нитрит натрия, ГОСТ 4197-74, х.ч. или ч.д.а. 0,5%-ный раствор.
    
    Натрий гидрооксид, ГОСТ 4320-77,  х.ч. или ч.д.а. 10%-ный раствор.
    
    Мочевина, ГОСТ 6691-77, х.ч. или ч.д.а. 40%-ный раствор.
    
    Резорцин, ГОСТ 9945-62, х.ч. или ч.д.а. 1%-ный раствор.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией сульфалена 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл соляной кислоты.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией сульфалена 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 3%-ным раствором соляной кислоты. Стандартные растворы устойчивы в течение месяца.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин, аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 80 л воздуха.  Отобранные пробы устойчивы длительно.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение трех часов) сульфалена готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 37

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Из каждого подготовленного раствора отбирают в пробирку аликвоту по 5 мл, добавляют по 0,5 мл раствора нитрита натрия и после перемешивания оставляют на 5 мин. Избыток азотистой кислоты затем удаляют добавкой по 1 мл раствора, мочевины. По окончании реакции нитрита натрия с мочевиной (через 2-3 мин, когда прекратится выделение пузырьков азота) добавляют по 0,1 мл раствора резорцина и по 5 мл раствора гидроксида натрия.
    
    Через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 455 нм или на фотоэлектроколориметре при 450-480 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором, не содержащим сульфалена.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций сульфалена (в мкг/мл).
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой сульфалена переносят в пробирку, приливают 10 мл соляной кислоты и оставляют на 15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем отбирают в другую пробирку аликвоту объемом 5 мл раствора пробы и добавляют все реагенты в количествах и в последовательности, аналогичной для градуировочных растворов. Измерение оптической плотности проводят относительно контрольного раствора аналогично и одновременно с градуировочными растворами.
    
    Концентрацию сульфалена в растворе пробы, подготовленном для фотометрирования находят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию сульфалена в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация сульфалена, найденная по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988