МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЦИКЛОГЕКСАНОНА И МЕТИЛИЗОБУТИЛКЕТОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ

    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4530-87

         
    Циклогексанон (ЦГ) - бесцветная жидкость. Темп. кип. 156,7 °С. Темп. пл. (-45 °С). Хорошо растворим в этаноле и эфире. Растворимость в воде - 2,4 г на 100 мл (при 31 °С). В воздухе находится в виде паров.
    
    ПДК циклогексанона 10 мг/м.

         
    Метилизобутилкетон (МБК) - бесцветная жидкость. Темп. кип. 116,9 °С. Темп. пл. (-84,7 °С). Хорошо растворим в спирте, эфире, бензоле. Растворим в воде - 1,9 г на 100 мл. В воздухе находится в виде паров.
    
    ПДК метилизобутилкетона 5 мг/м.
    
    Оба вещества оказывают раздражающее действие на слизистые оболочки глаз и носоглотки.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,001 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 4 л).
    
    Суммарная погрешность измерения ±11%.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 12,5 мг/м.
    
    Измерению не мешают циклогексанол, циклогексан, бензол.
    
    Время выполнения измерения 40 мин, включая отбор проб.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и стальной колонкой (3 м х 3 мм).
    
    Установка компрессорная УК-40 для получения воздуха.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Приборы поглотительные с пористой пластинкой N 1.
    
    Пробирки с притертой пробкой вместимостью 5-10 мл.
    
    Колбы мерные ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 25, 50, 100 мл.
    
    Пипетки ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

    
    Циклогексанон МРТУ 6-09-2321-65.
    
    Метилизобутилкетон, МРТУ 6-09-2295-65.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл циклогексанона и метилизобутилкетона готовят растворением 20 мг каждого из определяемых компонентов в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Соответствующим разбавлением готовят стандартный раствор N 2 с содержанием циклогексанона и МБК 20 мкг/мл.
    
    Стандартные растворы сохраняются в течение года.
    
    Твердый носитель хроматон N-AW
    
    Неподвижная фаза - Апиезон L
    
    Газа-носитель - азот в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
    
    Водород в баллоне с редуктором ГОСТ 3022-80.
    
    

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

    
    Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин протягивают через поглотительный прибор с пористой пластинкой N 1, содержащий 5 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха. Пробы можно хранить в течение полутора месяцев.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    
    Готовят насадку для хроматографической колонки из расчета 15% Апиезона L от веса носителя. В качестве растворителей для Апиезона применяют толуол, ксилол или метиленхлорид.
    
    Приготовленной насадкой заполняют стальную колонку 3 м х 3 мм и кондиционируют в токе азота при температуре 200 °С в течение 15-20 часов.
    
    Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы для каждого вещества. Для этого стандартный раствор N 2 разливают по пробиркам в количестве 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 5,0 мл. Объем доливают до 10 мл дистиллированной водой. Полученные растворы содержат 0,2; 0,8; 1,4; 2,0; 10,0 мкг/мл каждого вещества.
    
    Для анализа берут по 5 мкл каждого раствора и хроматографируют не менее пяти раз при следующих условиях:
    
    Температура колонки 130 °С
    
    Температура испарителя 180 °С
    
    Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин
    
    Скорость потока водорода 30 мл/мин
    
    Скорость потока воздуха 300 мл/мин
    
    Скорость протяжки ленты 6 мм/мин
    
    Время удерживания: МБК 2 мин 25 с.
                                      
                                              ЦГ 6 мин 5 с.
    
    По полученным средним данным строят градуировочный график в координатах: площадь пика (мм) - концентрация вещества (мкг/мл).
    
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    
    Содержимое поглотительного прибора переносят в пробирку и берут для анализа 5 мкл пробы. Анализ проводят при вышеуказанных условиях. Измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят концентрацию вещества в растворе.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    
    Концентрацию вещества в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле
    

,

где - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение N 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988