МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЭФ-2 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4535-87

    ЭФ-2 или 3,3-дихлор-бицикло(2,2,1)-ГЕПТ-5-ЕН-2 [2(4,5-дихлор-4-циклопентан-1,3-дион] - кристаллическое вещество белого цвета, т. плавл. 129-131 °C, нерастворимое в воде, хорошо растворимо в бензоле, диоксане, ацетоне, четыреххлористом углероде. Упругость паров при 20 °С 4,1·10 Пa, при 40 °С 0,26 Па.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки, опасно при поступлении через кожу.
    
    ПДК 0,2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.
    
    Отбор пробы с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения содержания ЭФ-2 в хроматографируемом объеме 4·10 мкг (или 0,4 нг).
    
    Нижний предел измерения концентрации ЭФ-2 в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 0,05-0,6 мг/м.
    
    Измерению не мешают все полупродукты получения ЭФ-2 и применения его в практике сельского хозяйства (дикетон, хлорорганические пестициды, перхлор-4-метиленциклопентен).
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 60-70 мин, включая отбор пробы.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с детектором по захвату электронов.
    
    Хроматографическая колонка из стекла (1,3 м x 3 мм).
    
    Аспирационное устройство.
    
    Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-91-74.
    
    Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
    
    Поглотительные сосуды Рыхтера.
    
    Колбы грушевидные, ГОСТ 9737-70, вместимостью 100 мл, со шлифом.
    
    Стаканы химические, вместимостью 50 мл.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-75, с пришлифованными пробками вместимостью 10-25 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74,  вместимостью 1, 2, 5 и 15 мл с делениями.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Баня водяная, ТУ 64-423-72.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
    
    Пинцет.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    ЭФ-2 с содержанием основного вещества не менее 98%.
    
    Гексахлорбензол, ТУ 6-09-2354-79, ч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
    
    Бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч.
    
    Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
    
    Твердый носитель - хроматон N-AW-DMCS фирмы "Хемапол" ЧССР, фракция 0,20-0,25 мм.
    
    Неподвижная жидкая фаза - фторсиликоновый полимер СКТФТ-50.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением точной навески ЭФ-2 в бензоле. Для этого 50 мг ЭФ-2 растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл. Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрациями 10 мкг/мл и 1 мкг/мл соответственно готовят разбавлением бензолом стандартного раствора N 1.
    
    Растворы гексахлорбензола (ГХБ) с концентрациями 1 мг/мл, 10 мкг/мл м 1 мкг/мл соответственно готовят в бензоле аналогично стандартным растворам.
    
    Стандартные растворы ЭФ-2 и растворы ГХБ устойчивы при хранении в холодильнике в течение двух месяцев.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель, и через последовательно соединенный поглотительный сосуд Рыхтера с 10 мл бензола.
    
    Для измерения 0,5 ПДК ЭФ-2 достаточно отобрать 25 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение 2-х недель.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Насадку для хроматографической колонки готовят следующим образом: 2,5 г неподвижной жидкой фазы СКТФТ-50 растворяют в колбе, заполненной 50 мл ацетона и при непрерывном помешивании в полученный раствор вносят 25 г хроматона N-AW-DMCS. С помощью ротационного вакуумного испарителя при умеренном нагревании водяной бани удаляют растворитель. После того, как носитель при вращении колбы начнет легко ссыпаться со стенок, его переносят в фарфоровую чашку и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 60-70 °С в течение одного часа. После охлаждения в эксикаторе, готовую насадку пересыпают в темную склянку с плотно закрывающейся крышкой.
    
    Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью слабого вакуума и механической вибрации. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота при скорости 80 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 220 °С со скоростью нагрева 2 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 220 °С в течение 6-7 ч.
    
    Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции.
    
    Градуировочные растворы ЭФ-2 с внутренним стандартом (ГХБ концентрации 0,08 мкг/мл в каждом растворе) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 51

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    По 2 мкл каждого градуировочного раствора не менее трех раз вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график зависимости отношения высот пиков ЭФ-2 и внутреннего стандарта к отношению их концентраций.     
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    
    
Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой при помощи пинцета и стеклянной палочки помещают в химический стакан вместимостью 50 мл, заливают 15 мл бензола, перемешивают в течение 2-3 мин стеклянной палочкой. Затем бензол сливают в грушевидную колбочку. Экстракцию бензолом повторяют еще дважды порциями по 10 мл, собирая экстракты в ту же грушевидную колбочку. В эту же колбу сливают раствор пробы из поглотительного сосуда. Стенки сосуда ополаскивают 10 мл бензола, смыв также переносят в колбочку. Затем бензол отгоняют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1-2 мл. Содержимое колбы количественно переносят, используя бензол для смыва со стенок колбы (6-7 мл), добавляют 0,8 мл раствора ГХБ N 3 и доводят объем раствора пробы бензолом до 10 мл. Затем 2 мкл раствора пробы вводят в хроматограф, используя тот же микрошприц, что и для градуировочных растворов.
    
    

Расчет концентрации

    
    При измерении концентрации ЭФ-2 в растворе пробы определяют отношение высот пиков для раствора пробы и для градуировочного раствора с внутренним стандартом (ГХБ).
    
    Зная содержание ГХБ в хроматографируемом объеме пробы (2 мкл), вычисляют содержание ЭФ-2 по формуле:
    

                                                                            (1)

    
     - величина отношения концентраций ЭФ-2 и ГХБ, найденная по градуировочному графику;
    
     - содержание внутреннего стандарта ГХБ в хроматографируемом объеме пробы (величина постоянная и в данном случае равная 0,16 нг).
    
    Концентрацию ЭФ-2 () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание ЭФ-2 в хроматографируемом объеме пробы, вычисленное по формуле (1), нг;
    
      - общий объем раствора пробы, мл;
   
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мкл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988