МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИСУЛЬФАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4445-87
    
    

М.м. 327,37

    [п-(сульфаниламидо)-бензолсульфамид] - (дисульфан)
    
    Белый, со слегка желтоватым оттенком, мелкокристаллический порошок без запаха. Мало растворим в воде, трудно - в разбавленных минеральных кислотах.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Кожно-резорбтивного и раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки глаз не выявлено.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Определение основано на измерении светопоглощения растворов дисульфана в этаноле при длине волны 270 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в объеме анализируемого раствора 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10,0 мг/м.
    
    Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения 30 мин, включая отбор проб 4 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Спектрофотометр
    
    Аспирационное устройство
    
    Фильтродержатели
    
    Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 10615-75
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 10 мл
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    Дисульфан, ТУ 6-64-161-80
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл этанола.
    
    Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив 7 дней.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 3 суток.
         

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 5.
    
    

Таблица 5

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 270 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
    
    Строят градуировочный график; на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой дисульфана переносят в пробирку, приливают 10-15 мл воды и оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение концентрации вещества в мкг/л в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле
    

,

где - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988