МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,1 ДИ-(4 ХЛОРФЕНОКСИ)-3,3 ДИМЕТИЛБУТАНОНА-2 (ДИХЛОРФЕНОКСИПИНАКОЛИНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4446-87
    
    

М.м. 353,2

    1,1 ди-(4 хлорфенокси)-3,3 диметилбутанон-2 (диxлoрфенoкcипинaколин (ДХФП)) - твердое кристаллическое вещество светло-серого цвета, без запаха, Т69 °С, хорошо растворим в гексане, спирте, ацетоне, бензоле, плохо в воде.
    
    В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
    
    Дихлорфеноксипинаколин обладает выраженной кумуляцией.
    
    ОБУВ - 5 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА  

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора постоянной скорости рекомбинации.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры "Синяя лента".
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Измерению не мешают 1-(4 хлорфенокси) 3,3 диметилбутанон-2, 1 хлор-1-(4 хлорфенокси)-3,3 диметилбутанон-2.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения около 40 мин.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    Хроматограф марки "Цвет-164" или любой другой с детектором постоянной скорости рекомбинации
    
    Колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм
    
    Аспирационное устройство
    
    Фильтродержатели
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл
    
    Посуда лабораторная, ГОСТ 1770-74
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75     
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

    Гексан, ТУ 6-09-3375-73, х.ч., свежеперегнанньй
    
    Фильтры "Синяя лента" диаметром 7 см, ТУ 6-09-1676-77
    
    Твердый носитель - хроматон N-AW-НМДS, фракция 0,16-0,20 мм
    
    Неподвижная фаза - метилсиликоновый эластомер - SE-30,5%
    
    Газообразный аргон, о.с.ч. ГОСТ 10157-79
    
    Стандартный раствор N 1 ДХФП с концентрацией 1 мг/мл готовят взятием точной навески 100 мг и растворением ее в мерной колбе на 100 мл, гексаном. Раствор устойчив в течение 30 дней при +4 °С. Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 гексаном. Раствор устойчив в течение 5 дней.
    
    

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

    Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр "Синяя лента", укрепленный в фильтродержателе.
    
    Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха.
    
    Пробы сохраняются в течение 5 дней.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума (с помощью водоструйного насоса).
    
    Колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при скорости газа-носителя 30 мл/мин и температуре термостата колонок 250 °С в течение 10 часов. Градуировочные растворы с содержанием от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 растворителем. Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 дней при +4 °С. Градуировочные растворы готовят согласно таблице 6.
    
    

Таблица 6

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Для количественного определения использует метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого раствора, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1 мкг 1,1 ди-(хлорфенокси)-3,3 диметилбутанона-2.
    
    На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты (мм) пика от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    Скорость потока воздуха (для поддува детектора 190 мл/мин)
    
    Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч
    
    Время удерживания 1,1 ди-(4 хлорфенокси)-3,3 диметилбутанона-2 - 5 мин.
         

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    Фильтры с отобранной пробой помещают в стаканчик, обрабатывают дважды растворителем по 5 мл при помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтры отжимают и удаляют, экстракты переносят в мерные пробирки на 10 мл с пришлифованными пробками. Стаканчики ополаскивают небольшим количеством гексана и сливают в те же мерные пробирки, чтобы объем экстрактов был равен 10 мл.
    
    В хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят 1 мкл экстракта. Пробу хроматографируют не менее 5 раз.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    Концентрацию 1,1 ди-(4 хлорфенокси)-3,3 диметилбутанона-2 в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем раствора, взятого для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988