МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИЗОБУТИРОНИТРИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4447-87
    
         

    Изобутиронитрил, нитрил изомасляной кислоты, 2-метилпропионитрил - бесцветная жидкость, температура кипения 102 °С, показатель преломления 1,374, плотность - 770 кг/м при 20 °С, легко растворим в эфире и спирте, растворим в ацетоне, трудно растворим в воде (3,5% вес. при 20 °С).
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Изобутиронитрил очень ядовит. Вдыхание паров быстро приводит к острому отравлению по картине, характерной для отравления цианидами.
    
    ОБУВ - 0,5 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,002 мкг (при вводе 10 мл пробы).
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,2 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 4 мг/м.
    
    Другие нитрилы не мешают определению.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения (включая отбор проб) около 10 мин.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стеклянная или из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 3 мм.
    
    Генератор водорода СГС-2.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-67.
    
    Шприцы медицинские стеклянные, вместимостью 1, 2, 5, 10, 100 мл.
    
    Бутыли дозировочные, вместимостью 10 и 20 л.
    
    Линейка измерительная.
    
    Воздушный компрессор.
    
    

РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

    Изобутиронитрил х.ч.
    
    Хроматон N-AW с зернением 0,160-0,200 мм или аналогичный носитель.
    
    Апиезон или готовая насадка 5% апиезона на хроматоне N-AW (производство ЧССР).
    
    Газообразный азот, ГОСТ 9293-74.
    
    Водород ГОСТ 3022-80 в баллоне с редуктором или получаемый из генератора водорода.
    
    Воздух ГОСТ 11882-73 в баллоне с редуктором или нагнетаемый компрессором.
    
    Бензол, ХЧ ГОСТ 5955-75 или толуол.
    
    

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

    Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы, вместимостью 100 мл. Шприцы закрывают заглушками. Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    Хроматон фракции 0,16-0,20 мм модифицируют, обрабатывая соляной кислотой. Для этого хроматон кипятят с концентрированной соляной кислотой, несколько раз меняя кислоту. Затем отмывают хроматон до отсутствия в промывной воде ионов хлора. Отмытый хроматон сушат при температуре 120-150 °С.
    
    В качестве стационарной фазы используют апиезон , который наносят в количестве 5% на подготовленный носитель. Апиезон растворяют в толуоле или бензоле, в полученный раствор вносят твердый носитель, перемешивают до улетучивания растворителя, остатки удаляют выпариванием на водяной бане. Подготовленной насадкой заполняют хроматографическую колонку, колонку помещают в термостат при температуре 130°, продувают газом-носителем в течение 10 часов.
    
    Стандартные смеси изобутиронитрила с воздухом для построения калибровочного графика готовят в стеклянных бутылях различного объема. Для этого взвешивают определенное количество вещества в стеклянных ампулах, которые потом разбивают в бутылях при перемешивании. Создаются смеси изобутиронитрила с воздухом с концентрациями в диапазоне 0,002 мкг/мл - 0,4 мкг/мл, которые вводят в хроматограф в количестве 10 мл.
    
    Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм)  от количества изобутиронитрила (мкг). Площадь пика получают умножением высоты на его ширину, измеренную на половине высоты. Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.          

УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ СМЕСЕЙ И АНАЛИЗИРУЕМЫХ ПРОБ

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    При определении изобутиронитрила 10 мл пробы воздуха из шприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    Концентрацию изобутиронитрила в мг/м () вычисляют по формуле
    

мг/м,

где - количество компонента, найденное по калибровочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа, мл.



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988