МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
МОНОХЛОРАЦЕТАТА НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4456-87
    
    

    
    Монохлорацетат натрия - кристаллическое вещество белого цвета, Т160° (с разложением), хорошо растворим в воде, практически нерастворим в органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Монохлорацетат натрия - умеренно опасное соединение.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    Определение основано на щелочном гидролизе монохлорацетата натрия до гликолевой кислоты, нагревании последней с концентрированной серной кислотой, реакции образовавшегося формальдегида с хромотроповой кислотой и фотометрировании полученного раствора при длине волны 580-590 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения монохлорацетата натрия в анализируемом объеме пробы 50 мкг.
    
    Нижний предел измерения монохлорацетата натрия в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций монохлорацетата натрия в воздухе от 0,5 мг/м до 4 мг/м.
    
    Измерению не мешает присутствие карбоната, ацетата, ди- и трихлорацетатов.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 1 час 10 минут, включая отбор пробы - 1 час 20 минут.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры обеззоленные бумажные "белая лента" диаметром 5,5 см, ТУ 6-09-1678-77.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25, 1000 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Фарфоровые чашечки, диаметром 7 см, ГОСТ 9147-73.
    
    Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
    
    Пробки с притертой пробкой, высотой 120 мм, диаметром 15 мм, ГОСТ 19908-74.
    
    Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
    
    Ультротермостат УТ-15.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

    Монохлорацетат натрия, ТУ 6-01-865-76.
    
    Натрия гидроксид, х.ч., 1 н раствор, ГОСТ 4328-77.
    
    Кислота серная, ч.д.а., концентрированная и 10% раствор, ГОСТ 4204-77.
    
    Динатриевая соль хромотроповой кислоты, готовят растворением 60 мг препарата в 2 мл 10% раствора серной кислоты, приливают 50 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Используется свежеприготовленный раствор.
    
    Стандартный раствор монохлорацетата натрия с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 100 мг соли в воде в мерной колбе вместимocтью 100 мл. Стандартный раствор устойчив 1 месяц.
    
    

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через бумажный фильтр "белая лента".
    
    Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы устойчивы сутки, при хранении в эксикаторе - месяц.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Используют свежеприготовленные градуировочные растворы.
    
    

Таблица 16

Шкала градуировочных растворов

    
    
    В серию фарфоровых чашек вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 мл стандартного раствора с концентрацией монохлорацетата натрия 100 мкг/мл. Доводят содержимое чашечек до 1.....* мл дистиллированной водой. В чашки приливают по 0,5 мл 0,1 н щелочи, затем выпаривают на кипящей водяной бане до сухого остатка. По охлаждении приливают по 0,5 мл дистиллированной воды и по 5 мл раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Содержание чашек переносят в мерные колбы вместимостью 25 мл. Каждую чашечку споласкивают 5 мл концентрированной кислотой, смывы сливают соответственно в те же мерные колбы. Содержимое колб осторожно перемешивают и помещают на 30 минут в ультротермостат при температуре 80 °С. По охлаждении растворов доводят их объем в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с использованием желтого светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему монохлорацетата натрия.
________________
    * Брак оригинала. - Примечание .
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания монохлорацетата натрия в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии растворов.
    
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают дистиллированной водой, а затем через 15 минут после растворения пробу переносят в фарфоровую чашку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
    
    Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно, отрабатывая "контрольный фильтр" аналогично пробе.
    
    Количественное определение концентрации монохлорацетата натрия в мкг в анализируемой аликвоте проводят по градуировочному графику.     
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    Концентрация монохлорацетата натрия в мг/м в воздухе () вычисляется по формуле:
    

,

где - количество монохлорацетата натрия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988