МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1-ХЛОР-3,3 ДИМЕТИЛБУТАНОНА-2 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4463-87
    
    

    
    1-хлор-3,3 диметилбутанон-2, монохлорпинаколин (МХП), является промежуточным продуктом синтеза фунгицида азоцена. МХП - бесцветная жидкость с резким запахом, плотность 1,04 г/см, хорошо растворим в органических растворителях, в воде - плохо растворим, Т173 °С. Упругость паров 4 мм рт.ст. при 25 °С. МХП обладает функциональной кумуляцией.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    ПДК 20 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора постоянной скорости рекомбинации (детектор по захвату электронов).
    
    Отбор проб проводят с концентрированием в толуол.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 10 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 60 мг/м.
    
    Измерению не мешают пинаколин, дихлорпинаколин.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 30 мин.
         

Приборы, аппаратура, посуда

    Хроматограф марки "Цвет-164"
    
    Колонка стеклянная длиной 2 м, с внутренним диаметром 3,5 мм
    
    Аспирационное устройство
    
    Поглотительные приборы со стеклянной пористой пластинкой
    
    Колбы мерные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74
    
    Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл
    
    Ротационный вакуумный испаритель с набором колб ИР-1М, ТУ-25-11-917-74
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, на 10 мл
    
    Посуда лабораторная, согласно ГОСТ 1770-74
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79
    
    Водоструйный насос
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а.
    
    Насадка для колонки хроматон N-AW-DMCS с 5% SE-30 фракция 0,16-0,20 мм (производство ЧССР)
    
    Газообразный азот, ГОСТ 9293-74 в баллонах с редуктором
    
    Стандартный раствор монохлорпинаколина N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл толуола и взвешивают. Добавляет 2-3 капли монохлорпинаколина, взвешивают и доводят объем до метки толуолом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл, раствор устойчив в течение 1 месяца, при +4 °С.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 толуолом. Раствор устойчив в течение 5 дней при +4 °С.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл толуола при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Срок хранения проб - 5 дней при +4 °С.
    
    

Подготовка к измерению

    Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума (с помощью водоструйного насоса). Колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при скорости газоносителя до 40 мл/мин в течение 8 часов, продувку начинают с комнатной температуры и повышают ее до 200 °С.
    
    Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 10 до 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 растворителем.
    
    Растворы устойчивы в течение 5 дней при температуре +4 °С. Градуировочные растворы готовят согласно таблице 21.
    
    

Таблица 21

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого из градуировочных растворов, приготовленных согласно таблице. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение графика производит из 5 параллельных определений для каждой концентрации.
         

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

    Для определения концентрации паров монохлорпинаколина содержимое поглотительных сосудов анализируют отдельно, вводя в испаритель хроматографа 1 мкл раствора не менее 5 раз.
    
    Записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию вещества в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;
    
     - общий объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л.

    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988