МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАРБАМОИЛ-3(5)-МЕТИЛПИРАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача CCCР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4292-87
    
         

         
    Карбамоил-3(5)-метилпиразол (КМП) - мелкокристаллический порошок со слабым, неспецифическим запахом. Плотность - 1,330 г/см, =128,5-129 °С, летучесть 9,2% при 50 °С, растворимость в 100 г:
    

    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Относится к слабо кумулирующим веществам.
    
    ОБУВ 2 мг/м.
    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,03 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 150 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций КМП в воздухе от 1,0 до 15,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают метоксибутенин, гидразин гидрат и формальдегид.
    
    Измерению мешает этанол.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб около 30 мин.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Газовый хроматограф марки ЛХМ-8 МД с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Хроматографические колонки, стальные, размером 1 м х3 мм.
    
    Микрошприц МШ-1 или MШ-10.
    
    Чашки фарфоровые, диаметром 62 мм, ГОСТ 9147-74.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Баня водяная.
    
    Термостат воздушный.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    Секундомер.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель.
    
    Фильтры обеззоленные "синяя лента", диаметром 5,5 см ТУ 6-09-1678-77.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

    
    Карбамоил-3(5)-метилпиразол.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.
    
    Хлороформ по фармокопейной статье X, 1965 г.
    
    Метанол по ГОСТ 6995-77, ч.
    
    Калий гидроокись по 18-3 ОСТ 6-01-301-74, осч.
    
    Апиезон "Л".
    
    Целит - 545, 60-80 меш.
    
    Газообразные: азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80 и воздух ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,3 мг/мл готовят в ацетоне путем растворения точной навески КМП в мерной колбе вместимостью 25 мл. Стандартный раствор устойчив в течение 10 дней.
    
    

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента".
    
    Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 150 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 3 дня.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    
    Калия гидроокись, взятую в количестве 20% от веса носителя целит-545, растворяют в метаноле. Полученный раствор наносят на твердый носитель, помещенный в фарфоровую чашку. Растворитель испаряют посредством нагрева выпарительной чашки на водяной бане при постоянном перемешивании до сухого состояния носителя и помещают в воздушный термостат. После полной осушки носитель снова взвешивают. 5% апиезона "Л" от веса (целит-545 - 20% КОН) растворяют в хлороформе и полученным раствором заливают твердый носитель, выпаривают точно так, как сказано выше. Готовой насадкой заполняют колонку и кондиционируют в термостате хроматографа в течение 14 часов, при скорости газа-носителя азота 60 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 50 °С до 200 °С, без подсоединения колонки к детектору.
    
    Прибор готовят к работе согласно инструкции.
    
    Градуировочные растворы с содержанием КМП от 30 до 450 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение 5 дней. Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 13

    
    
    По 1,0 мкг каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика в мм от количества КМП мкг. Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Для построения градуировочной кривой необходимо провести 5 параллельных определений для каждого стандартного раствора.
    
    

УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ СМЕСЕЙ И АНАЛИЗИРУЕМЫХ ПРОБ

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    
    Фильтр с отобранной пробой КМП переносят в пробирку, обрабатывают при периодическом перемешивании 5 мл ацетоном 10 мин. 1,0 мкл раствора вводят в хроматограф. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика. По градуировочному графику находят количество КМП.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    
    Концентрацию КМП в воздухе, мг/мл, () вычисляют по формуле:
    

,

где - количество КМП, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, вводимый в хроматограф, мл;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение 1).
    

         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987