МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АНГИДРИДА ТРИМЕЛЛИТОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача CCCР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4296-87
    
    
    Структурная формула
    

         
    Бензол-1,2,4-трикарбоновой кислоты
    
    1,2-ангидрид (тримеллитовый ангидрид).
    
    Сыпучее кристаллическое вещество желтовато-белого цвета. Температура плавления 168 °С, температура кипения 20 °С (при 2,5 мм рт.ст.), температура вспышки 222 °С, температура воспламенения 242 °С. Хорошо растворим в спирте, ацетоне, метилэтилкетоне.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Тримеллитовый ангидрид относится к умеренно токсичным соединениям.
    
    ПДК в воздухе 0,1 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    
    Метод основан на реакции взаимодействия триметиллитового ангидрида с гидроксиламингидрохлоридом и хлоридом железа (III) в среде этилового спирта. В результате реакции образуется окрашенное комплексное соединение, которое определяется фотометрически при длине волны 520 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.
    
    Нижний предел содержания в объеме анализируемого раствора 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м при отборе 200 л воздуха.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,5 мг/м.
    
    Измерению не мешают минеральные кислоты, ацетон, динил, спирты, сложные летучие эфиры жирных кислот, тримеллитовая кислота, м-ксилол.
    
    Измерению мешают некоторые другие ангидриды, хлорангидриды, сложные эфиры, амиды, нитрилы.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения 1 час.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Спектрофотометр СФ-26 или фотоэлектроколориметр со светофильтром с максимумом пропускания 520 нм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Пробирки градуировочные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, высотой 100 мм и внутренним диаметром 17 мм.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 20292-74, вместимостью 50, 100 мл.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

    
    Этиловый спирт по ГОСТ 8314-77, ректификат.
    
    Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-65, чда, 1%-ный спиртовый раствор, годен к употреблению в течение 1 суток.
    
    Железо треххлористое по ГОСТ 4147-74, х.ч., 5%-ный раствор в 1%-ном спиртовом растворе гидроксиламингидрохлорида, годен к употреблению в течение 1 суток.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г ангидрида триметиловой кислоты в 100 мл 1% спиртового раствора гидроксиламингидрохлорида. Раствор устойчив в течение суток при хранении в темном месте.

    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл ангидрида тримеллитовой кислоты готовят в день анализа соответствующим разбавлением 1%-ным спиртовым раствором гидроксиламингидрохлорида исходного стандартного раствора N 1.
    
    Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 7186-76.
    
    

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

    
    Воздух с объемным расходом 25 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе.
    
    Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 200 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 3 суток.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    
    Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 суток) согласно таблице:
    
    

Таблица 15

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В растворы прибавляют по 0,4 мл раствора хлористого железа. Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут после образования окрашенного комплекса измеряют оптическую плотность при длине волны 520 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации шкалы.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 6 месяцев  или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    
    Фильтр с отобранной пробой вынимают из пакета и осторожно пинцетами переносят в стакан. Стеклянной палочкой разворачивают фильтр осадком наружу и обрабатывают 5 мл 1%-ного спиртового раствора гидроксиламингидрохлорида, тщательно перемешивая.
    
    Фильтр отжимают стеклянной палочкой и переносят раствор в пробирку. Доводят объем до 5 мл 1%-ным раствором гидроксиламингидрохлорида и добавляют 0,4 мл раствора хлорного железа.
    
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение содержания (в мкг) вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    
    Концентрацию вещества в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:     
    

,

где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.  Приложение 1).
    

         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987