МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БИС-ФОСФИТА  В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача CCCР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4298-87
    
    

         
    Бис-фосфит представляет собор густую вязкую жидкость слегка желтоватого цвета с 20-25 °С. Хорошо растворим в воде, в метиловом, этиловом спиртах, бензоле, хлороформе, диоксане.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Бис-фосфит обладает раздражающим действием на слизистую оболочку.
    
    ПДК бис-фосфита 3,0 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    
    Метод основан на хроматографическом выделении бис-фосфита в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм в УФ-свете реактивом Драгендорфа.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения бис-фосфита 5 мкг в анализируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения бис-фосфита в воздухе - 1,5 мг/м при отборе 100 л воздуха.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 до 9,0 мг/м.
    
    Измерение не мешают другие фосфиты.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±23%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около одного часа.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Камера хроматографическая с притертой крышкой, ГОСТ 20565-75.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Фильтры типа АФА-ВП-20.
    
    Стеклянные пульверизаторы.
    
    Пластинки хроматографические "силуфол", производство "Лахема" ЧССР.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 мл с делениями.
    
    Микрошприц на 100 мкл или микропипетка, ГОСТ 8043-74, вместимостью 0,1 мл с делениями.
    
    Грушевидные колбы, ГОСТ 9737-70, вместимостью 50 мл с пробками на шлифах.
     
    Пробирки градуированные с пробками на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч. свежеперегнанный.
    
    Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77, х.ч. свежеперегнанный.
    
    Ледяная уксусная кислота, ГОСТ 61-75, осч.
    
    Йодид калия, ГОСТ 4232-74, х.ч.
    
    Азотнокислый висмут основной, ГОСТ 10217-62, чда.
    
    Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-76, пищевая.
    
    Реактив Драгендорфа, модифицированный по Мунье. Для приготовления проявляющего реагента к 0,85 г основного азотнокислого висмута прибавляют 10 мл воды и 10 мл ледяной уксусной кислоты. Смесь хорошо перемешивают. После растворения нитрата висмута прибавляют раствор, состоящий из 8 г йодида калия и 20 мл воды (раствор А). Реактив для проявления хроматограмм получают путем смешивания 5 мл раствора А с 10 мл ледяной уксусной кислоты, 5 г аскорбиновой кислоты и 35 мл воды.
    
    Стандартный раствор бис-фосфита в метаноле с содержанием 1000 мкг/мл. Для приготовления стандартного раствора навеску бис-фосфита 0,1 г, взятую на аналитических весах, растворяют в метаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят до метки тем же растворителем. Раствор стабилен при хранении в холодильнике в течение трех месяцев.
    
    

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Пробы, отобранные на фильтр, длительному хранению не подлежат и должны быть проанализированы в течение недели.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    
    Хроматографическую камеру заполняют за 2 часа до начала хроматографирования системой подвижных растворителей ацетон-метиловый спирт-ледяная уксусная кислота (18:1:1). Объем подвижного растворителя в камере должен по высоте находиться не выше 0,7-1,0 см над уровнем дна.
    
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    
    Фильтр из патрона с помощью пинцета переносят в химический стакан вместимостью 50 мл и заливают 30 мл хлороформа. С помощью стеклянной палочки многократно отжимают фильтр в растворителе. Полученный раствор переносят в грушевидную колбочку вместимостью 50 мл и на водяной бане при температуре 70 °С полностью отгоняют растворитель. К нелетучему остатку пипеткой добавляют 3 мл хлороформа. Аликвотную часть раствора (0,1 мл) с помощью микрошприца или микропипетки на 0,1 мл переносят на стартовую линию пластинки таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Параллельно на пластинку таким же образом наносят серию стандартных растворов бис-фосфита, подготовленных согласно таблице, с содержанием 5, 10, 15, 20, 25, 30 мкг. Шкалу стандартов готовят ежедневно.
    
    

Таблица 17

    
Шкала стандартов

    
    
    Пластинку помещают в хроматографическую камеру, содержащую подвижный растворитель ацетон-метиловый спирт-ледяная уксусная кислота (18:1:1). Хроматограмму развивают до поднятия фронта растворителя до уровня на 1 см ниже верхнего края пластинки. После развития хроматограмму тщательно высушивают на воздухе, а затем обрабатывают реактивом Драгендорфа. Бис-фосфит проявляется на хроматограммах в виде оранжевых пятен на белом фоне с (0,75±0,02). Пятна стабильны при хранении хроматограмм на свету в течение суток, а при хранении в темноте -  в течение двух недель. Линейный диапазон определения от 5 до 30 мкг.
    
    Количественное измерение содержания бис-фосфита в хроматографируемой пробе проводят путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью планиметра.
    
    

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ И РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    
    Концентрацию бис-фосфита "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
    
где - содержание бис-фосфита на пятне стандарта, мкг;

     - площадь пятна пробы, мм;
    
     -  площадь пятна стандарта, мм;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987