МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИМЕТИЛСЕБАЦИНАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача CCCР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4299-87
    

         
    Диметилсебацинат - бесцветная маслянистая жидкость, растворяется в органических растворителях и углеводородах, 175 °С при 20 мм рт.ст., +26-+28 °С, летучесть 12,6 мг/м.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Не обладает раздражающим действием на кожу и слизистую оболочку глаз, а также кожно-резорбтивным действием, вызывает слабый кумулятивный эффект.
    
    Предельно допустимая концентрация 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10, а в случае паров - в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,05 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 10-20 л воздуха, в зависимости от агрегатного состояния).
    
    Диапазон измеряемых концентраций диметилсебацината в воздухе от 2,5 до 15 мг/м.
    
    Измерению не мешают пары метанола, диметиладипината, диэтилсебацината.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стеклянная, длиной 1 м и диаметром 4 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
    
    Колбы мерные, вместимостью 100-50-25 мл по ГОСТ 20292-74.
    
    Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл по ГОСТ 20292-74.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, высотой 8-9 см.
    
    Микрошприц, вместимостью 10 мкл.
    
    Баня водяная.
    
    Чашки фарфоровые, вместимостью 25 мл по ГОСТ*
________________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание .
    
    Линейка измерительная.
    
    Секундомер.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Диметилсебацинат по ТУ 6-09-09-59-77, ч.
    
    Этиловый спирт по ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
    
    Углерод четыреххлористый по ГОСТ 5827-68, ч.д.а.
    
    Твердый носитель - инертон супер, фракция 0,125-0,160 мм.
    
    Неподвижная фаза - метилсиликоновый эластомер SE-30.
         
    Газообразный азот по ГОСТ 9293-74, водород по ГОСТ 3022-70 и воздух по ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят взятием точной навески 100 мг диметилсебацината и растворением в 100 мл четыреххлористого углерода в мерной колбе. Стандартный раствор устойчив в течение 6 суток.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 четыреххлористым углеродом. Раствор устойчив в течение 2 суток.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр AФA-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Для измерения концентрации паров диметилсебацината воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой N 1, содержащий 5 мл этилового спирта при охлаждении водой со льдом. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
    
    Фильтр с отобранной пробой аэрозоля диметилсебацината хранят в пробирке с пришлифованной пробкой в течение 1 дня. Поглотительный сосуд с отобранной пробой паров диметилсебацината закрывают заглушками и хранят при охлаждении (вода со льдом 0 °С) не более 6 часов.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для набивки колонки используют стандартную насадку инертон супер, пропитанную 5% метилсиликонового эластомера SЕ-30. Колонка тренируется в токе газа-носителя азота при температуре 220 °С 12 часов.
    
    Градуировочные растворы с содержанием от 25 до 70 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2. Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Растворы должны быть свежеприготовленными.
    
    

Таблица 18

    
    
    С использованием градуировочных растворов диметилсебацината, вводят 2 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Строят градуировочную кривую зависимости высоты пика от количества диметилсебацината (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой аэрозоля диметилсебацината переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, приливают 2 мл четыреххлористого углерода и оставляют на 20 минут при комнатной температуре. С помощью микрошприца 2 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Записывают хроматограмму и измеряют высоту пика. По градуировочному графику находят количество диметилсебацината. Степень десорбции составляет 97,5%.
    
    Пробу, отобранную на пары диметилсебацината, переносят из поглотительного сосуда в фарфоровую чашку, поглотительный сосуд промывают трижды по 3 мл этиловым спиртом, сливают в ту же фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане при температуре не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 мл четыреххлористого углерода и анализируют так же.
         
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию диметилсебацината в мг/м () вычисляют по формуле

,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;
    
     - общий объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    

         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987