МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
КРАСНОЙ И ЖЕЛТОЙ КРОВЯНОЙ СОЛИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4302-87
    
    

         
    Красная кровяная соль (калия гексацианоферрат III) - темно-красные кристаллы, хорошо растворимые в воде, ацетоне, плохо - в этиловом спирте.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозоля.
    
    ЛД (для крыс) 4,41±0,9 г/кг.
    
    ПДК в воздухе рабочей зоны 4,0 мг/м.
    

         
    Желтая кровяная соль (калия гексацианоферрат II тригидрат) - светло-желтые кристаллы, выше 87 °С обезвоживается, белеет и разлагается. Растворяется в воде, не растворяется в спирте и эфире.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ЛД (для крыс) 4,14±0,5 г/кг.
    
    ПДК в воздухе рабочей зоны 4,0 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    
    Метод основан на реакции взаимодействия красной или желтой кровяных солей с ионами двухвалентного железа и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 650 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА.
    
    Содержание вещества в анализируемом объеме пробы 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 2 мг/м (при отборе 2,5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2 мг/м до 16 мг/м.
    
    Измерению не мешают никель, свинец, щелочноземельные элементы.
    
    Измерению мешают катионы меди, ртути, анионы фосфора в фтора.
    
    Погрешность определения 10%.
    
    Время выполнения измерения 30 мин, включая отбор проб.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 112-78 Е.
    
    Барометр, ГОСТ 23696-79.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Фотоэлектроколориметр ФЭК-56, ТУ-3-3-917-74.
    
    Фильтры аэрозольные АФА-В-18.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

    
    Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72.
    
    Соль Мора (закисное) - аммоний-железо (II) сульфат (NH)/SO/FeSOх6НО, ГОСТ 4208-66 х.ч.; 1%-ный раствор - 0,5 г соли Мора растворяют в 30 мл дистиллированной воды, прибавляют 1 мл 0,1 H раствора серной кислоты, перемешивают и доводят объем до 50 мл водой.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-66, х.ч., 0,1 Н раствор, готовят из фиксанала.
    
    Красная кровяная соль (калия гексацианоферрат III), ГОСТ 4206-65, х.ч.
    
    Желтая кровяная соль (калия гексацианоферрат II тригидрат), ГОСТ 4207-75, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 0,0115 г желтой кровяной соли или 0,01 г красной кровяной соли в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу и доводят водой до 100 мл. Раствор свежеприготовленный.
    
    Рабочий раствор N 2 желтой или красной кровяной соли с содержания 0,01 мг/мл готовят разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1.
    
    

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

    
    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через фильтр АФА.
    
    Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 2,5 литра воздуха.
    
    Срок хранения проб - сутки.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 19

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В растворы добавляют по 2 мл соли Мора и перемешивают, через 5 минут замеряют оптическую плотность растворов на ФЭК-56 в кюветах (=10 мм для красной кровяной соли; =20 мм для желтой кровяной соли) при =650 нм относительно контрольного раствора.
    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 часов.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянный стакан вместимостью 25 мл, отмывают 23 мл воды. Раствор фильтруют, приливают 2 мл 1% раствора соли Мора, перемешивают и через 5 минут замеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    
    Концентрацию вещества () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
    - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.
    

         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987