МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МОНОБЕНЗИЛТОЛУОЛА (МБТ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4304-87
    
    

    
    Монобензилтолуол (МБТ) бесцветная, прозрачная жидкость, плотность при 20 °С - 0,930 г/см, 265-280 °С. Неограниченно смешивается с жидкими ароматическими углеводородами, хлорсодержащими растворителями, минеральными маслами. Не растворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    МБТ оказывает действие на периферическую кровь, центральную нервную систему, печень, почки.
    
    ПДК в воздухе рабочей зоны 1 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,005.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м при отборе 30 л воздуха.
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 50 мг/м.
    
    Измерению не мешают толуол, хлористый бензил.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 мин.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Пипетки вместимость 1, 2, 5 мл с ценой деления 0,1 мл, ГОСТ 20294-74.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-75.
    
    Пробирки ГОСТ 1770-74.
    
    Колбы мерные ГОСТ 1770-74.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Хроматограф ЛХМ-8МД с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стальная длиной 1,2 м с внутренним диаметром 3 мм.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74
    
    Лупа измерительная ГОСТ 427-75.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

    
    Дибутилфталат, ГОСТ 2102-67, ч.
    
    Твердый носитель - хроматон NAW 0,16-0,20 мм.
    
    Неподвижная фаза SЕ-30, 5% от веса носителя.
    
    Азот газообразный в баллоне с редуктором ГОСТ 9293-74, осч.
    
    Воздух сжатый в баллоне с редуктором ГОСТ 11882-73.
    
    Стандартный раствор N 1 концентрацией мкг/мл готовят растворением 100 мг монобензилтолуола в мерной колбе на 100 мл, содержащей в качестве растворителя дибутилфталат.
    
    Соответствующим разведением готовят стандартный раствор N 2 с содержанием монобензилтолуола 100 мкг/мл.
    
    

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 3 мл дибутилфталата.
    
    Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 30 л воздуха. Отобранные пробы переносят из поглотительного прибора в бюксы.
    
    Срок хранения проб 30 дней.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    
    Неподвижную фазу SЕ-30 в количестве 5% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе при нагревании на водяной бане. При постоянном помешивании в раствор насыпают носитель, предварительно прокаленный при 300 °С в течение 3 часов, избыток растворителя удаляют при нагревании на водяной бане, а затем в сушильном шкафу при 150 °С. Хроматографическую колонку заполняют наполнителем, уплотняют, стабилизируют в термостате хроматографа при 200 °С в течение 6 часов в токе азота.
    
    Градуировочные растворы готовят из стандартного раствора N 2 МБТ в дибутилфталате, приготовленного соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице из стандартного раствора N 2 с содержанием 100 мкг/мл МБТ в дибутилфталате соответствующим разбавлением. Градуировочные растворы устойчивы в течение месяца.
    
    

Таблица 21

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Все градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (мм) пика от количества компонентов (мкг). Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.     
    

УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ СМЕСЕЙ И АНАЛИЗИРУЕМЫХ ПРОБ

    
    
ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    
    Проба с анализируемым веществом в количестве 1 мкл вводится в хроматограф. Затем записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика. По градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    Для сокращения времени удерживания растворителя (дибутилфталата) и соответственно сокращения времени анализа, после выхода пика МБТ увеличить температуру колонки в режиме программирования температуры от 140 до 200 °С со скоростью нагрева 16 °С в минуту.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    
    Концентрация вещества в мг/м () вычисляется по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;
    
     - общий объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям.
    

         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987