МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРИЭТИЛОРТОАЦЕТАТА (ТЭОА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4311-87
    
    

         
    ТЭОА - бесцветная, прозрачная, легкоподвижная жидкость со слабым специфическим запахом. Плотность при 20 °С=0,9479. Температура кипения 145-150° при 760 мм рт.ст., 70-80 °С при 60 мм рт.ст. При хранении гидролизуется до этилацетата, возможно образование диэтилового эфира. Хорошо растворим в органических растворителях, в воде не растворим.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим и местным раздражающим действием.
    
    Предельно допустимая концентрация ТЭОА - 50 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    
    Метод основан на использовании газо-жидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения 0,01 мкг в хроматографируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 10 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 10 до 200 мг/м.
    
    Измерению не мешает хлороформ, ацетонитрил.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения 20 мин.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стеклянная длиной 2 м, диаметром 3 мм.
    
    Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 1 и 100 мл.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

    
    Триэтилацетат, х.ч.
    
    Насадка - хроматон N-AW (0,16-0,20 мм) с 5% SE-30 (ЧССР).
    
    Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-77, воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
    
    

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

    
    Отбор проб воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью 100 мл. Шприцы закрывают заглушками. Пробы следует анализировать сразу же после отбора.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматон N-AW (0,16-0,20 мм) с 5% SE-30 (ЧССР) с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 200 °С в течение 6-8 часов. Паро-воздушные градуировочные смеси готовят в бутылях, вместимостью 3-5 л, в которые вносят 10-20 мл ТЭОА. Бутыли термостатируют при температуре 20 °С и оставляют на сутки. Вычисление максимально-допустимых концентраций веществ в мг/л воздуха для 20 °С проводят по формуле:
    

,

    
где - упругость насыщенного пара, мм рт.ст.
    
     - молекулярная масса вещества.
    
    Градуировочные смеси с содержанием ТЭОА от 0,01; 0,02; 0,04; 0,1 до 0,2 мкг/мл готовят в каждом шприце вместимостью 100 мл. 1 мл полученных смесей вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм) от количества компонента (мкг). Площадь пика получают умножением высоты пика на ширину, измеренную на половине высоты. Построение градуировочной кривой проводят по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.     
    

УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ СМЕСЕЙ И АНАЛИЗИРУЕМЫХ ПРОБ:

    
    Температура термостата колонок - программирование температуры колонки от 50 °С до 140 °С со скоростью 5-6°*.
__________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .     
    
    Температура испарителя - 100 °С.
    
    Скорость потока газа-носителя (азот) 40 мл/мин.
    
    Скорость потока водорода - 40 мл/мин.
    
    Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
    
    Скорость движения диаграммной ленты - 200 мм/час.
    
    Время удерживания ТЭОА - 8 мин 25 сек.
    
    Рабочая шкала электрометра 2·10.
    
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    
    1 мл пробы воздуха из шприца вводят с помощью медицинского шприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество ТЭОА.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    
    Концентрацию вещества в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

где - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа, мл, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    

         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987